2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練 綜合實(shí)驗(yàn)探究

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1、2022年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練 綜合實(shí)驗(yàn)探究 1．(xx·大綱全國(guó)卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線： ()2Cu＋H2O 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問(wèn)題： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反

2、應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是__________________________________________； 儀器c的名稱是__________________________________________________________， 其作用是________________________________________________________________。 反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標(biāo)號(hào))。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯

3、 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是______________ ________________________

4、________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結(jié)晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn) (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng) 解析　(1)稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。 (2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯

5、乙酸析出。苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過(guò)濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。 (3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時(shí)可獲得苯乙酸×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%≈95%。 (4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。 (5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。

6、2．(xx·天津理綜，9)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 Ⅰ.制備Na2S2O3·5H2O 反應(yīng)原理：Na2SO3(aq)＋S(s)Na2S2O3(aq) 實(shí)驗(yàn)步驟： ①稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉，用3 mL乙醇潤(rùn)濕，加入上述溶液中。 ②安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60分鐘。 ③趁熱過(guò)濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。 回答問(wèn)題： (1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕的目的是 _____________

7、___________________________________________________________。 (2)儀器a的名稱是________，其作用是______________________________________。 (3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外，最可能存在的無(wú)機(jī)雜質(zhì)是________。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是____________________________________________________________。 (4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：_________________

8、_______________________________________________________。 Ⅱ.測(cè)定產(chǎn)品純度 準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 mol·L－1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－ (5)滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化： ________________________________________。 (6)測(cè)定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為_(kāi)_______mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O3·5H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)________。 Ⅲ.Na2S2O3的應(yīng)

9、用 (7)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________。 答案　(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管　冷凝回流 (3)Na2SO4　取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸中，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4 (4)S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由無(wú)色變藍(lán)色 (6)18.10　×100% (7)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋ 解析　(1)S不溶于水，微溶于酒精，反應(yīng)前用乙醇潤(rùn)濕有利于S的溶解，

10、便于分散到溶液中。 (2)儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸汽冷凝回流。 (3)亞硫酸鈉具有還原性，所以在反應(yīng)中可能與空氣中的氧氣反應(yīng)生成硫酸鈉，故雜質(zhì)可能是硫酸鈉；檢驗(yàn)硫酸鈉實(shí)質(zhì)就是檢驗(yàn)硫酸根離子的存在，方法是：取少量產(chǎn)品溶于過(guò)量稀鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產(chǎn)品中含有Na2SO4。 (4)因?yàn)樵谒嵝詶l件下S2O發(fā)生歧化反應(yīng)生成S和SO2，該反應(yīng)的離子方程式為S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。 (5)用淀粉作指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色。 (6)根據(jù)圖示：滴定管的讀數(shù)需要保留2位小數(shù)，所以消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為18.10 mL。

11、 根據(jù)2S2O＋I(xiàn)2===S4O＋2I－知：n(S2O)＝2n(I2)＝0.100 0 mol·L－1×18.10 mL×10－3 L·mL－1×2＝3.620×10－3 mol。產(chǎn)品的純度為3.620×10－3 mol×M÷W×100%＝×100%。 (7)根據(jù)氧化還原反應(yīng)的書寫原則書寫：S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋。 3．(xx·山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。 燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下： Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2

12、S(aq) 　(Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　(Ⅱ) S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若__________________________________________________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是________________________________________________________________。 裝置E中為_(kāi)_____________溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中

13、Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。 a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液 c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液 實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是______________________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有_____

14、___。 a．燒杯 b．蒸發(fā)皿 c．試管 d．錐形瓶 (4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：______________________________________________ ________________________________________________________________________。 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑

15、＋H2O 供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 答案　(1)液柱高度保持不變　防止倒吸　NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即可)　溶液變澄清(或渾濁消失)　ad (4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可) 解析　(1)若裝置不漏氣，則長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置D是安全瓶，可防止倒吸；裝置E是尾氣處理裝置，用來(lái)吸收過(guò)量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。 (2)若生成3 mol Na2S2O3

16、，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為2∶1。 (3)裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2；Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng)：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，應(yīng)使生成SO2的速率減慢，可通過(guò)控制滴加硫酸的速度來(lái)實(shí)現(xiàn)；因反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢

17、，C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)；燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。 (4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對(duì)SO的檢驗(yàn)有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過(guò)量的稀鹽酸將二者除去。 4．(xx·福建理綜，25)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 實(shí)驗(yàn)一　焦亞硫酸鈉的制取 采用下圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。 (1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式

18、為_(kāi)_______________________________________。 (2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是______________________。 (3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為_(kāi)_________(填序號(hào))。 實(shí)驗(yàn)二　焦亞硫酸鈉的性質(zhì) Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。 (4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是________(填序號(hào))。 a．測(cè)定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸 d．加入品紅溶液 e．用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè) (5)檢驗(yàn)

19、Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是__________。 實(shí)驗(yàn)三　葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測(cè)定 (6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測(cè)定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)的方案如下： (已知：滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===H2SO4＋2HI) ①按上述方案實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)為_(kāi)_______g·L－1。 ②在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，則測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。 答案　(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)=

20、==Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O] (2)過(guò)濾　(3)d　(4)ae (5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 (6)①0.16?、谄? 解析　(1)裝置Ⅰ中發(fā)生的是實(shí)驗(yàn)室制備SO2的反應(yīng)，采用的原理是強(qiáng)酸制備弱酸，故化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。 (2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來(lái)應(yīng)該采取過(guò)濾的方法。 (3)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣主要是SO2氣體，a裝置是密閉的環(huán)境，SO2通不進(jìn)去，b裝置中食鹽

21、水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c裝置濃H2SO4不吸收SO2，SO2是一種酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d裝置還不易引起倒吸。 (4)HSO發(fā)生電離：HSOH＋＋SO，同時(shí)會(huì)發(fā)生水解：HSO＋H2OH2SO3＋OH－，若HSO的電離大于HSO的水解，則溶液顯酸性，故答案a、e正確。 (5)Na2S2O5中S元素的化合價(jià)為＋4價(jià)，因此在空氣中易被氧化為＋6價(jià)的SO，因此本題就轉(zhuǎn)化為SO的檢驗(yàn)，故取固體先加鹽酸酸化，排除其他離子的干擾，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀產(chǎn)生即可。 (6)①根據(jù)反應(yīng)方程式：SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===H2SO4＋2HI，可知n

22、(SO2)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1×0.025 L＝2.5×10－4 mol，由于葡萄酒樣品為100.00 mL，因此樣品中抗氧化劑的殘留量為2.5×10－4 mol×64 g·mol－1÷0.100 0 L＝0.16 g·L－1。 ②若部分HI被空氣氧化，則測(cè)得消耗的I2會(huì)減少，故測(cè)得的SO2會(huì)減少，結(jié)果偏低。 5．(xx·四川理綜，9)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。 Ⅰ.[查閱資料] (1)Na2S2O3·5H2O是無(wú)色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無(wú)沉淀生成。 (2)向Na2C

23、O3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.[制備產(chǎn)品] 實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)： 實(shí)驗(yàn)步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。 儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號(hào))。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．飽和NaHSO3溶液 (2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾C中混合物

24、，濾液經(jīng)__________(填寫操作名稱)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。 Ⅲ.[探究與反思] (1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。 (所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇) 取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是 ______________

25、__________________________________________________________。 (3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過(guò)________________方法提純。 答案?、?(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā) Ⅲ.(1)過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl　(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液　(3)重結(jié)晶 解析　Ⅱ.(1)儀器a有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理未反應(yīng)的SO2，在給定的三種溶

26、液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)從溶液中得到晶體的操作包括蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥這五步。 Ⅲ.(1)根據(jù)Ⅰ中(3)可知BaSO3可溶于HCl，而B(niǎo)aSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過(guò)濾、洗滌后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，說(shuō)明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成了刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)由Ⅰ(3)可知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可先用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(3)因?yàn)榱虼蛩徕c的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。