（新課改省份專版）2022高考化學一輪復習 10.6 大題考法（2）定量實驗的設計與評價學案（含解析）

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1、（新課改省份專版）2022高考化學一輪復習 10.6 大題考法（2）定量實驗的設計與評價學案（含解析） 定量實驗是將化學實驗與化學計量有機的結合在一起，測定物質化學組成與含量的探究性實驗，是近幾年高考命題的?？碱}型。設計中先通過實驗測出相關的有效數據，然后經計算得出物質的組成與含量。由于定量實驗目的性、實用性強，能給予學生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學生的學習興趣，培養(yǎng)學生嚴謹求實的科學態(tài)度，因此復習過程中注重定性實驗拓展到定量實驗的探討。 題型一　測定物質含量 [典例1]　(2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽

2、，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。 回答下列問題： (1)a的作用是________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名稱是________。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是________________；打開k2放掉水。重復操作2～3次。 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾

3、水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。 ①d中保留少量水的目的是_______________________。 ②e中主要反應的離子方程式為____________________________________________ ________________________________________________________________________， e采用中空雙層玻璃瓶的作用是___________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸V m

4、L，則樣品中氮的質量分數為________%，樣品的純度≤________%。 [解析]　(1)導管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內氣壓過大，發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加熱，瓶內水蒸氣冷凝，氣體壓強減小，會引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導致測定的N元素質量分數偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應是銨鹽與氫氧化鈉反應，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”比較陌生，可以聯想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(

5、5)在整個實驗過程中，由氮原子守恒可得：n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，則w(N)＝×100%＝%。又因C2H5NO2的相對分子質量為75，樣品的純度≤%×＝%。 [答案]　(1)避免b中壓強過大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中溫度下降，管路中形成負壓　(4)①液封，防止氨氣逸出?、贜H＋OH－NH3↑＋H2O　保溫使氨完全蒸出　(5)　 [備考方略]　定量實驗中的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。 ②重量分析法不需要選擇合適的指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否發(fā)生完全，

6、以及反應前后固體(或液體)質量的變化。 ③重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。 ④計算方法 采用重量分析法進行定量計算時，可根據實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數據列出關系式，并進行相關計算。 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液，滴加到被測溶液中(或者將被測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與被測物質按化學計量關系定量反應為止，然后測量標準溶液消耗的體積，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，算出待測物質的含量。 ②實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根

7、據指示劑的顏色變化確定滴定終點。 ③根據標準溶液和待測溶液間的反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。 (3)氣體體積法 ①通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體積。 ②測氣體體積的方法可分為直接測量法和間接測量法兩種： 直接 測量法 直接測量法就是將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種 間接 測量法 間接測量法是指利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測量方法。常用的測量裝置為用

8、導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，要保證“短進長出” [對點練1]　有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl)，某小組對巖腦砂進行以下探究。 Ⅰ.巖腦砂的實驗室制備 (1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為________________。 (2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應，上述裝置的連接順序為a→d→c→______、______←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處除易堵塞導管外，還有不足之處為______________________。 (4)檢驗氨氣和氯氣反應有巖腦砂生成時，除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液

9、、紅色石蕊試紙外，還需要的試劑為______________________。 Ⅱ.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質不影響NH4Cl純度測定) 已知：2NH4Cl＋3CuO3Cu＋2HCl↑＋N2↑＋3H2O。 步驟：①準確稱取1.19 g巖腦砂；②將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。 (5)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，____________________，則氣密性良好。 (6)裝置H的作用是___________________________。 (7)實驗結束后，裝置I增重0.73 g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質

10、量分數為________________。 (8)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度，當量氣管內液面低于量筒內液面時，所測純度______(填“偏高”“ 無影響”或“偏低”)。 解析：(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為干燥管。 (2)制取氨氣的氣流順序為adc，制取氯氣的氣流順序為bghij，考慮到氯氣的密度比空氣大，氨氣的密度比空氣小，所以氨氣從e口進，氯氣從f口進，氨氣和氯氣會形成逆向流動，更有利于二者充分混合，同時注意確定連接順序時，氯氣氣流是從右向左的，合理的連接順序為a→d→c→e、f←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處發(fā)生反應生成了氯化銨，氯化銨為固體小顆粒，導管太細，

11、固體顆粒容易堵塞導管；因為氯氣有毒，需要有尾氣處理裝置，所以不足之處為無尾氣處理裝置。 (4)檢驗固體氯化銨中的銨根離子需要氫氧化鈉濃溶液和紅色石蕊試紙，檢驗氯離子需要蒸餾水、硝酸銀溶液和稀硝酸，所以還需要的試劑為氫氧化鈉濃溶液。 (5)連接好儀器后，檢查裝置的氣密性時，先將H和K中裝入蒸餾水，然后加熱G，導管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內形成一段水柱，則氣密性良好。 (6)產生的氣體通過裝置H中的濃硫酸，能夠吸收混合氣體中的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾，減小實驗誤差。 (7)裝置I增重為氯化氫氣體的質量，0.73 g氯化氫的物質的量為0.02 mol，根據反應2NH4Cl＋3

12、CuO3Cu＋2HCl↑＋N2↑＋3H2O可知，消耗氯化銨的物質的量為0.02 mol，質量為0.02 mol×53.5 g·mol－1＝1.07 g，則天然巖腦砂中NH4Cl的質量分數為×100%≈89.9%。 (8)當量氣管內液面低于量筒內液面時，氮氣的壓強偏大，所測定的體積偏小，求得氯化銨的質量偏小，所測純度偏低。 答案：(1)干燥管　(2)e　f　(3)無尾氣處理裝置 (4)氫氧化鈉濃溶液 (5)導管末端有氣泡冒出，停止加熱，量氣管內形成一段水柱 (6)吸收反應產生的水蒸氣，防止對HCl測定造成干擾　(7)89.9%　(8)偏低 題型二　確定物質組成 [典例2]　堿式碳酸

13、鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料，磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝置進行實驗。 (1)請完成下列實驗步驟： ①稱取3.65 g樣品置于硬質玻璃管內，稱量乙、丙裝置的質量； ②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性； ③加熱甲中玻璃管，當乙裝置中____________(填實驗現象)，停止加熱； ④打開活塞a，緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質量； ⑤計算。 (2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是____________________________________。 (3)某同學認

14、為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的________(填字母)連接在__________(填裝置連接位置)。 (4)若按正確裝置進行實驗，測得如下數據： 乙裝置的質量/g 丙裝置的質量/g 加熱前 80.00 62.00 加熱后 80.36 62.88 則該堿式碳酸鈷的化學式為________________________________________________。 [解析]　(1)加熱甲中玻璃管，當乙裝置中不再有氣泡產生，即堿式碳酸鈷分解完畢；(2)步驟④中緩緩通入空氣數分鐘，將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙

15、、丙裝置中，以免影響測量結果；(3)在活塞a前，加裝裝置D，裝置中盛放的堿石灰容易吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳；(4)堿式碳酸鈷樣品3.65 g，反應前乙裝置的質量為80.00 g，反應后質量為80.36 g，故生成水的質量為80.36 g－80.00 g＝0.36 g，物質的量為＝0.02 mol，含OH－的物質的量為0.04 mol；反應前丙裝置的質量為62.00 g，反應后質量為62.88 g，生成二氧化碳的質量為62.88 g－62.00 g＝0.88 g，物質的量為＝0.02 mol，含CO的物質的量為0.02 mol，故鈷的質量為3.65 g－17 g·mol－1×0.04 mol

16、－60 g·mol－1×0.02 mol＝1.77 g，物質的量為＝0.03 mol，根據Co、H、C原子守恒可知，x∶y∶z＝0.03 mol∶0.02 mol×2∶0.02 mol＝3∶4∶2，故堿式碳酸鈷的化學式為Co3(OH)4(CO3)2。 [答案]　(1)不再有氣泡產生時 (2)將裝置中產生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中 (3)D　活塞a前(或裝置甲前)　(4)Co3(OH)4(CO3)2 [易錯警示] (1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識 如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。 (2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識 如可采取反

17、應結束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 (3)測定實驗中要有“數據”的采集處理意識 ①稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。 ②測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。 ③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大

18、值。 ④用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。 [對點練2]　某學習小組在實驗室中利用如圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。 實驗步驟： 步驟Ⅰ如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入試劑； 步驟Ⅱ旋開分液漏斗活塞與旋塞，并點燃酒精噴燈； 步驟Ⅲ足夠長時間后，D中產生氣泡速率變快時，停止加熱，繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間 步驟Ⅳ實驗結束后，將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液； …… 請回答： (1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)

19、向燒瓶中滴水一段時間，其目的為________________________________________________________________________。 (2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟Ⅳ中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有________

20、________________________________________________________________。 (4)取25.00 mL步驟Ⅳ中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，將所得沉淀過濾、洗滌、干燥，稱其質量為4.66 g。則FexSy的化學式為________。 (5)有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管，通過測定反應前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案是否合理：__________(填“是”或“否”)，原因為___________________________________________________

21、_____________________。 (6)反應后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3?，F用滴定法測定溶液中Na2SO3的含量?？晒┻x擇的試劑：0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液；0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液；0.100 0 mol·L－1 KI-淀粉溶液；0.100 0 mol·L－1 BaCl2溶液；0.100 0 mol·L－1 HCl溶液。 ①所選試劑應裝在________(填“酸式”或“堿式”) 滴定管中。 ②所利用的反應原理為____________________________(用離子方程式表示)。 解析：

22、本實驗的目的是測定某鐵硫化物(FexSy)的組成，并探究反應后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。觀察裝置，A裝置中產生足量的氧氣經干燥后，進入C裝置與FexSy在加熱條件下反應，生成硫的氧化物，進入D被NaOH溶液吸收。 (1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間，繼續(xù)產生氧氣，FexSy其實已經反應完了，那么其目的為使生成的SO2全部進入D中被NaOH溶液吸收。 (2)此裝置中，不需要防倒吸裝置，雖然SO2易溶于水，但是其中還有難溶于水的氧氣，不會因為SO2溶于水而使氣壓迅速降低發(fā)生倒吸。 (3)步驟Ⅳ中配制250 mL溶液時，因為是要配制一定體積的溶液，故需要250 mL

23、容量瓶，所以所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外，還有250 mL容量瓶和膠頭滴管。 (4)C裝置中產生的氣體，主要應為SO2，所以D中生成Na2SO3，取25.00 mL步驟Ⅳ中所配溶液，加入足量的雙氧水，將其全部氧化為Na2SO4，再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀為BaSO4，質量為4.66 g，其物質的量為0.02 mol，250 mL溶液中含S元素的陰離子的物質的量為0.2 mol，根據S原子守恒，12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 mol，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 mol，所以，x∶y＝1∶2，故FexSy的化學式為FeS2。

24、 (5)裝置D的作用是吸收裝置中產生的SO2，若改為裝有足量堿石灰的干燥管，空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。 (6)反應后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外，還可能含有Na2SO3。要用滴定法測定溶液中Na2SO3的含量，可利用Na2SO3的還原性，故選一個氧化劑，還要有顏色的變化來判斷反應的終點，所以只能選擇0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液，因其具有強氧化性，只能裝在酸式滴定管中，所利用的反應原理為2MnO＋5SO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O。 答案：(1)繼續(xù)生成O2，驅趕裝置內殘留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 (2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2 (3)250 mL容量瓶、膠頭滴管 (4)FeS2　(5)否　部分SO2被氧化；空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重 (6)①酸式 ②2MnO＋5SO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O