（浙江專版）備戰(zhàn)2022高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 加試題增分練 集訓(xùn)2 第31題 化學(xué)實驗綜合探究

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1、（浙江專版）備戰(zhàn)2022高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 加試題增分練 集訓(xùn)2 第31題 化學(xué)實驗綜合探究 類型一　物質(zhì)制備定性分析實驗探究 1．氨基甲酸銨(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組模擬制備氨基甲酸銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式： 2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)　ΔH＝－Q kJ·mol－1(Q>0) 制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當(dāng)懸浮物較多時，停止制備。 注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。 (1)發(fā)生器用冰水冷卻的

2、原因是_____________________________(答兩點)。 (2)液體石蠟鼓泡瓶的作用是______________________________________________。 (3)從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實驗方法是________(填操作名稱)。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是________(填序號)。 a．常壓加熱烘干 b．高壓加熱烘干 c．真空40 ℃以下烘干 (4)尾氣處理裝置如圖所示。濃硫酸的作用：_______________________________________。 (5)取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0.7

3、82 0 g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質(zhì)量為1.000 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分數(shù)為__________。 2．FeBr2是一種黃綠色固體，某學(xué)習(xí)小組制備并探究它的還原性。 Ⅰ.實驗室用如圖所示裝置制取溴化亞鐵。其中A為CO2發(fā)生裝置，D和d中均盛有液溴，E為外套電爐絲的不銹鋼管，e是兩個耐高溫的瓷皿，其中盛有細鐵粉。 實驗開始時，先將鐵粉加熱至600～700 ℃，然后將干燥、純凈的CO2氣流通入D中，E管中反應(yīng)開始。不斷將d中液溴滴入溫度為100～120 ℃的D中。經(jīng)過幾小時的連續(xù)反應(yīng)，在鋼管的一端沉積有黃綠色鱗片狀溴化亞鐵。

4、 (1)若在A中盛固體CaCO3，a中盛6 mol·L－1鹽酸。為使導(dǎo)入D中的CO2為干燥純凈的氣體，則圖中B、C處的裝置和其中的試劑應(yīng)是：B為________________，C為___________________。為防止污染空氣，實驗時應(yīng)在F處連接盛有________________的尾氣吸收裝置。 (2)反應(yīng)過程中要不斷通入CO2，其主要作用是 ①________________________________________________________________________， ②________________________________________

5、________________________________。 Ⅱ.探究FeBr2的還原性 (3)實驗需要90 mL 0.1 mol·L－1 FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除燒杯、量筒、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器是________________。 (4)取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振蕩后溶液呈黃色。某同學(xué)對產(chǎn)生黃色的原因提出了假設(shè)： 假設(shè)1：Br－被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中； 假設(shè)2：Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋。 設(shè)計實驗證明假設(shè)2是正確的：_________________________________________

6、__________。 (5)請用一個離子方程式來證明還原性Fe2＋>Br－： ________________________________________________________________________。 (6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10－3mol Cl2，則反應(yīng)的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 3．(2018·嘉興市高三二模)氨基磺酸鎳[Ni(H2NSO3)2]是工業(yè)電鍍鎳所必需的化工原料，某科研小組先用尿素、S

7、O3合成中間體氨基磺酸(H2NSO3H)，再用氨基磺酸、金屬鎳和雙氧水反應(yīng)來合成氨基磺酸鎳。已知磺化制氨基磺酸反應(yīng)原理和整個過程的流程圖如下： ①CO(NH2)2(s)＋SO3(g)H2NCONHSO3H(s)　ΔH<0 ②H2NCONHSO3H(s)＋H2SO4(aq)2H2NSO3H(s)＋CO2(g) 已知物質(zhì)的部分性質(zhì)如下： 物質(zhì) 溶解性 穩(wěn)定性 酸堿性 氨基磺酸 溶于水、不溶于乙醇 pH較低時發(fā)生水解生成NH4HSO4 強酸性 氨基磺酸鎳 溶于水、乙醇 高于110 ℃時分解 酸性 請回答： (1)操作A的名稱是________，液體1

8、的主要成分是________(填化學(xué)式)。 (2)“磺化”過程的溫度與產(chǎn)率的關(guān)系如下圖。溫度高于80 ℃時氨基磺酸的產(chǎn)率會降低，原因一是升高溫度平衡逆向移動，原因二是_____________________________________。 (3)寫出制備氨基磺酸鎳的化學(xué)方程式：____________________________________。 (4)寫出固體2洗滌的操作過程：_________________________________。 (5)流程圖中“天藍色溶液”需要調(diào)節(jié)pH＝5～6的原因是________________________。 4．用Skraup

9、法合成8-羥基喹啉的原理和流程如下： 已知水蒸氣蒸餾原理：在難溶或不溶于水的有機物中通入水蒸氣，使難溶或不溶于水的有機物和水一起蒸出。 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 溶解性 某些化學(xué)性質(zhì) 鄰氨基苯酚 177 153 可溶于水：能溶于強酸、強堿；易溶于乙醇 兩性 鄰硝基苯酚 45 216 微溶于水，能隨水蒸氣揮發(fā)；易溶于乙醇 甘油 20 290.9 與水、乙醇混溶；能吸潮 8-羥基喹啉 76 257 難溶于水，能溶于強酸、強堿；易溶于乙醇 兩性 主要實驗裝置如下： (1) 圖1中儀器a的名稱為________；圖2中儀器

10、b的作用是________________。 (2) 甘油中水量大于5%會影響產(chǎn)量，需要新配。下列說法合理的是________。 A．將普通甘油置于蒸發(fā)皿加熱至180 ℃去水后，立即放入干燥器中(圖3)d處備用 B．為了增強干燥器的干燥效果，可在磨口邊緣涂極薄的一層凡士林 C．當(dāng)干燥器內(nèi)變色硅膠(干燥劑，含有CoCl2)顏色為淺粉紅色時，需要更換干燥劑 D．取用甘油時，手握干燥器蓋頂圓球向上拉，取下蓋子正著放置，取用甘油 (3)第一次水蒸氣蒸餾主要除去的雜質(zhì)是__________________________。 (4)剩余液調(diào)節(jié)pH＝7 的作用是________________

11、___________________。 (5)第二次餾出物經(jīng)過一系列操作可以獲得高純度的產(chǎn)品，下列說法正確的是________。 A．第二次水蒸氣蒸餾的餾出物經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥可以獲得粗產(chǎn)品 B．粗產(chǎn)品加入4∶1的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到顆粒較細的晶體 C．將重結(jié)晶過濾后的母液收集起來進行適當(dāng)處理，可提高產(chǎn)率 D．可以用測產(chǎn)品熔點判斷產(chǎn)物的純度 類型二　物質(zhì)制備定量分析實驗探究 1．(2018·杭州市學(xué)軍中學(xué)高三選考前適應(yīng)性練習(xí))次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗稱吊白塊，在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中有廣泛應(yīng)用。以 Na2SO3、SO2、HCHO

12、和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：(已知：次硫酸氫鈉甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有強還原性，且在 120 ℃以上發(fā)生分解。) 步驟 1：在三頸燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。 步驟 2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90 ℃下，反應(yīng)約3 h，冷卻至室溫，抽濾。 步驟 3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。 (1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是________________；冷凝管中冷卻水從________(填“a”或“b”)口進水。 (2)A 中多孔球泡的作

13、用是______________________________________________。 (3)冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有________(填化學(xué)式)。 (4)寫出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： _____________________________。 (5)步驟3中在真空容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_______________________________。 (6)為了測定產(chǎn)品的純度，準確稱取2.0 g樣品，完全溶于水配成100 mL溶液，取20.00 mL所配溶液，加入過量碘完全反應(yīng)后(已知I2不能氧化甲醛，雜質(zhì)不反應(yīng))，加入BaCl2溶液至沉淀完全，過濾、洗

14、滌、干燥至恒重得到白色固體0.466 g，則所制得的產(chǎn)品的純度為________。 2．(2018·余姚中學(xué)高二下學(xué)期期中)三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是一種重要的化工產(chǎn)品，實驗中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，來制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物，反應(yīng)式為2(CoCl2·6H2O)＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O，流程圖如下： 溶液 [Co(NH3)6]Cl2 粗產(chǎn)品濾液產(chǎn)品晶體 已知：①[Co(NH3)6]Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如圖： ②制備過程中可能用到的部分裝置

15、如下： (1)原料NH4Cl的主要作用是____________________；步驟④中要冷卻至10 ℃再加入H2O2溶液，這樣操作的目的是__________________________________________。 (2)步驟⑤中保持60 ℃的加熱方法是______________，恒溫20分鐘的目的是_____________________________。 (3)步驟⑥是減壓抽濾(見上圖裝置Ⅱ)，當(dāng)抽濾完畢或中途停止抽濾時，防止自來水倒吸入抽濾瓶的操作是____________________________________________________。

16、 (4)操作A的名稱為______________。若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理方法是_______________________________________________。 (5)步驟⑨進行洗滌時要用到兩種試劑，應(yīng)該依次用________(填字母)洗滌。 A．飽和氯化鈉溶液　　B．無水乙醇　　C．濃鹽酸 3．(2018·紹興市新高考選考適應(yīng)性考試)鋅灰是煉鋅廠的煙道灰，含ZnO 35%以上，還含有少量的氧化錳(MnO)、氧化銅、鐵的氧化物和不溶于酸的雜質(zhì)，工業(yè)上常用酸浸法回收 ZnSO4·7H2O。已知 ZnSO4·7H2O 晶體易溶于水，難溶于酒精，某興趣

17、小組實驗室模擬回收 ZnSO4·7H2O 晶體，流程如下： 請回答： (1)分析步驟Ⅱ中的操作和原理，回答下列問題： ①結(jié)合表1、2，分析選擇的pH值及溫度分別是________，其中，可以采用加入________來調(diào)節(jié)pH值。 表1　pH對ZnSO4·7H2O回收量及純度影響 pH值 ZnSO4·7H2O回收量(g) 產(chǎn)品中Fe含量(%) 產(chǎn)品中其他重金屬含量(%) 1 114.32 0.750 0.059 2 114.4 0.086 0.056 3 113.68 0.034 0.054 4 113.60 0.010 0.050 5 1

18、12.43 0.010 0.050 表2　溫度對ZnSO4·7H2O回收量及純度影響 溫度(℃) ZnSO4·7H2O回收量(g) 產(chǎn)品中Fe含量(%) 產(chǎn)品中其他重金屬含量(%) 20 111.45 0.011 0.052 40 112.89 0.010 0.051 60 113.30 0.010 0.050 80 113.80 0.010 0.050 90 114.40 0.091 0.048 ②該過濾時采用減壓過濾，操作過程中是否可以使用濾紙并說明理由： __________________________________

19、______________________________________。 ③酸性 KMnO4溶液將溶液中的 Fe2＋氧化，生成兩種沉淀；同時，過量的高錳酸鉀在微酸性的條件下能自動分解生成MnO2沉淀。試寫出在該環(huán)境下，KMnO4溶液氧化 Fe2＋的反應(yīng)方程式：_________________________________________________。若用稀硝酸作氧化劑，除了產(chǎn)物中可能含有 Zn(NO3)2 外，還可能的缺點是______________________________。 (2)在整個實驗過程中，下列說法正確的是________(填字母)。 A．濾渣 B 的主

20、要成分為Cu B．為了檢驗濾液B中是否含有鐵元素，可選擇KSCN溶液進行測定 C．步驟Ⅴ進行洗滌時，可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗滌2～3次 D．步驟Ⅳ溶液冷卻時，若未見晶體析出，可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁 (3)為測定ZnSO4·7H2O晶體的純度，可用K4Fe(CN)6標(biāo)準液進行滴定。主要原理如下：2K4Fe(CN)6＋3ZnSO4===K2Zn3[Fe(CN)6]2↓＋3K2SO4 準確稱取 5.000 g ZnSO4·7H2O 晶體，用蒸餾水溶解并定容至 250 mL，準確移取該溶液 25.00 mL至錐形瓶中，用 0.050 0 mol·L－1 K4Fe(CN)6 溶液進行

21、滴定，所得數(shù)據(jù)如下表： 實驗次數(shù) 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 1 0.10 19.92 2 1.34 21.12 3 0.00 19.80 則ZnSO4·7H2O 晶體的純度是__________(以質(zhì)量分數(shù)表示)。 4．無水四氯化錫(SnCl4)常用作有機合成的氯化催化劑。實驗室可用熔融的錫(熔點231.9 ℃)與Cl2 反應(yīng)制備SnCl4，裝置如下圖所示。 已知：①SnCl4在空氣中極易水解生成SnO2·xH2O； ②SnCl2、SnCl4有關(guān)物理性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 顏色、狀態(tài) 熔點/℃ 沸點/℃ SnCl2 無色

22、晶體 246 652 SnCl4 無色液體 －33 114 回答下列問題： (1)儀器a的名稱是____________，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________。 (2)裝置B、C 中盛裝的試劑分別是__________、_____________________。 (3)當(dāng)觀察到裝置F液面上方出現(xiàn)________________現(xiàn)象時才開始點燃酒精燈，待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量，繼續(xù)加熱。此時繼續(xù)加熱的目的有：①加快氯氣與錫反應(yīng)，②_____________________________________________。 (4)E裝置中b的作用是

23、______________________________________。 (5)若制得產(chǎn)品中含有少量Cl2，則可采用下列________(填字母)措施加以除去。 A．加入NaOH萃取分液 B．加入足量錫再加熱蒸餾 C．加入碘化鉀冷凝過濾 D．加入飽和食鹽水萃取 (6)可用滴定法測定最后產(chǎn)品的純度。準確稱取該樣品m g加入到適量濃鹽酸溶解，然后再加水稀釋至250 mL，用移液管移取25.00 mL稀釋后的溶液于錐形瓶中，加入兩滴淀粉溶液作指示劑，用c mol·L－1的KIO3標(biāo)準溶液進行滴定，平行滴定3次，平均消耗V mL的標(biāo)準溶液。已知滴定時發(fā)生的反應(yīng)為Sn2＋＋IO＋H＋―

24、→Sn4＋＋I2＋H2O(未配平)、Sn2＋＋I2―→Sn2＋＋I－(未配平)?；卮鹣铝袉栴}： ①判斷達到滴定終點的現(xiàn)象為_______________________________________。 ②產(chǎn)品中SnCl2(摩爾質(zhì)量為M g·mol－1)的含量為________%(用含m、c、V、M的代數(shù)式表示)。 答案精析 類型一 1．(1)降低溫度提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；防止因反應(yīng)放熱造成產(chǎn)物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度(答出任意兩點即可) (2) 通過觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2通入比例為2∶1 (3)過濾　c (4)吸收多余氨氣、防止空氣中的水蒸氣

25、進入反應(yīng)器使氨基甲酸銨水解 (5)80.00% 2．(1)盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶　盛有濃H2SO4的洗氣瓶　NaOH溶液 (2)①用CO2把反應(yīng)器中的空氣趕盡?、趯逭魵鈳隕管中 (3)100 mL容量瓶 (4)取適量黃色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液變血紅色，則證明假設(shè)2正確 (5)2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－ (6)4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2===4Fe3＋＋Br2＋6Cl－ 解析　(1)裝置B用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，可以用盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶洗氣；裝置C的作用是干燥二氧化碳，可以用盛有濃H2SO4的洗氣瓶干燥；

26、溴蒸氣有毒，不能排到空氣中，可用堿液吸收，實驗時應(yīng)在F處連接盛有堿液如氫氧化鈉溶液的尾氣吸收裝置。 (2)反應(yīng)過程中要不斷地通入CO2，其主要作用：反應(yīng)前將容器中的空氣趕凈，避免空氣中的氧氣干擾實驗；反應(yīng)過程中要不斷通入CO2，還可以將溴蒸氣帶入反應(yīng)器E中，使溴能夠與鐵粉充分反應(yīng)。 (5)由還原性：Fe2＋＞Br－，則氯化亞鐵溶液中加入1～2滴溴水發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Fe3＋，反應(yīng)為2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－。 (6)40 mL 0.1 mol·L－1 FeBr2溶液含有FeBr2的物質(zhì)的量為0.004 mol，還原性：Fe2＋＞Br－，F(xiàn)eBr2與Cl2以4∶3反應(yīng)，

27、由電子守恒可知，亞鐵離子全部被氧化，溴離子部分被氧化，則反應(yīng)的離子方程式為4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2===4Fe3＋＋Br2＋6Cl－。 3. (1) 過濾(或抽濾)　H2SO4 (2)溫度過高，SO3氣體逸出加快，使反應(yīng)①轉(zhuǎn)化率降低 (3)Ni＋H2O2＋2H2NSO3H===Ni(H2NSO3)2＋2H2O (4)關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸沒沉淀，讓其慢慢流下，重復(fù)2～3次 (5)pH較低時氨基磺酸易發(fā)生水解，產(chǎn)物中含有NiSO4、(NH4)2SO4等雜質(zhì)，造成產(chǎn)物純度降低 4．(1)冷凝管　防止內(nèi)壓過大 (2)BC　(3)鄰硝基苯酚 (4)將鄰氨基苯

28、酚和8-羥基喹啉的硫酸鹽轉(zhuǎn)化為鄰氨基苯酚和8-羥基喹啉，讓產(chǎn)物容易蒸出 (5)ACD 類型二 1．(1)NaOH 溶液　a (2)增大氣體與溶液的接觸面積，加快吸收速率 (3)HCHO (4)NaHSO3＋HCHO＋Zn＋H2O===NaHSO2·HCHO＋ Zn(OH)2 (5)防止溫度過高使產(chǎn)物分解，也防止氧氣將產(chǎn)物氧化 (6)77.00% 解析　(1)該實驗是以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛，SO2作為尾氣不能排放到空氣中，裝置B的作用是吸收SO2，所以裝置B 的燒杯中應(yīng)加入的溶液是NaOH溶液。A為三頸燒瓶，冷凝水從下口進水冷凝效果更好

29、，所以冷卻水從a口進水。 (2)為了增大氣體與溶液的接觸面積，加快氣體的吸收速率，A中放置了多孔球泡。 (3)HCHO具有揮發(fā)性，在80～90 ℃條件下會大量揮發(fā)，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。 (5)次硫酸氫鈉甲醛具有還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可以被空氣中的氧氣氧化變質(zhì)，為了防止溫度過高使產(chǎn)物分解，也防止氧氣將產(chǎn)物氧化，在真空容器中進行蒸發(fā)濃縮。 (6)根據(jù)硫元素守恒得關(guān)系式 NaHSO2·HCHO·2H2O～BaSO4 154 233 x g 0.466 g 列方程解得：x＝

30、0.308 則所制得的產(chǎn)品的純度為×100%＝77.00%。 2．(1)NH4Cl溶于水電離出的NH會抑制NH3·H2O的電離　防止溫度過高H2O2分解 (2)水浴加熱　保證反應(yīng)完全 (3)慢慢打開活塞 d，然后關(guān)閉水龍頭 (4)趁熱過濾　往漏斗中加入少量熱水 (5)CB 3．(1)①4,60 ℃　ZnO?、诓豢梢裕驗闉V液B中含有KMnO4溶液，具有強氧化性，會腐蝕濾紙，此時可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗?、跰nO＋3Fe2＋＋7H2O===MnO2↓＋3Fe(OH)3↓＋5H＋　產(chǎn)生氮氧化合物污染環(huán)境 (2)BCD (3)85.24% 解析　(1)①結(jié)合表1、2，分析選擇

31、的pH＝4，ZnSO4·7H2O的回收量較高，F(xiàn)e3＋含量較低；溫度60 ℃時，ZnSO4·7H2O的回收量較高，F(xiàn)e3＋含量較低，與溫度80 ℃時ZnSO4·7H2O的回收量差不了多少。用ZnO來調(diào)節(jié)溶液的pH不會增加新雜質(zhì)，同時降低了酸性。 ②該過濾時采用減壓過濾，操作過程因為濾液B中含有KMnO4溶液，具有強氧化性，會腐蝕濾紙，所以不能用濾紙，可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 (2)A項，濾渣B的主要成分為Fe(OH)3，錯誤；B項，檢驗Fe3＋的試劑是KSCN溶液，現(xiàn)象變血紅，正確；C項，步驟Ⅴ進行洗滌的是ZnSO4·7H2O晶體，因為它易溶于水，所以可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗

32、滌2～3次，正確；D項，步驟Ⅳ溶液冷卻時，若未見晶體析出，可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁，目的是靠摩擦在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小的玻璃微晶來充當(dāng)晶核，細小的顆粒即具有較大曲率，容易誘導(dǎo)結(jié)晶，這與加入少量析出晶體(俗稱加晶種)來加速晶體析出相似，正確。 (3)由于三次消耗的體積相差不大，取三次的平均值。所以V＝19.80 mL，根據(jù)滴定原理： 2K4Fe(CN)6　　　　　　～　　　　　　3ZnSO4 2 3 0.050 0 mol·L－1×19.80×10－3 L m(ZnSO4·7H2O)＝c×0.25

33、×287 g·mol－1 ZnSO4·7H2O 晶體的純度＝×100%≈85.24%。 4．(1)蒸餾燒瓶　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O (2)飽和食鹽水　濃硫酸 (3)黃綠色氣體　使SnCl4汽化，利于從混合物中分離出來 (4)冷凝回流SnCl4、導(dǎo)氣 (5)B (6)①當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬IO3標(biāo)準溶液時，錐形瓶中的溶液恰好由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不褪色?、? 解析　(2)裝置A中制備的氯氣中混有HCl和水蒸氣，對后續(xù)實驗產(chǎn)生干擾，必須除去，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，裝置C中盛放濃硫酸。(3)點燃酒精燈之前，先通一段時間的氯氣，排除裝置

34、中空氣，即F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時，再點燃酒精燈；裝置E的作用是收集SiCl4，因此裝置D的作用是制備SiCl4，繼續(xù)加熱的目的是①加快反應(yīng)速率，②使SiCl4汽化，利于從混合物中分離出來。(4)E裝置中b的作用是冷凝回流SiCl4、導(dǎo)氣。(5)A項，SiCl4極易水解，因此不能用NaOH溶液除去SiCl4中的氯氣，錯誤；B項，加入足量的錫與氯氣反應(yīng)，生成SnCl2，根據(jù)表格中數(shù)據(jù)，再加熱蒸餾，正確；C項，加入的碘化鉀與氯氣反應(yīng)，生成I2和KCl，產(chǎn)品中混有I2，錯誤；D項，加入飽和食鹽水，不能吸收Cl2，錯誤。(6)①根據(jù)滴定時的反應(yīng)，I2能與Sn2＋發(fā)生反應(yīng)生成Sn4＋和I－，滴定到終點的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬IO3標(biāo)準液時，錐形瓶中的溶液由無色變?yōu)樗{色，且30 s(或半分鐘)內(nèi)不褪色；②根據(jù)得失電子數(shù)目守恒，V×10－3×c×6＝n(Sn2＋)×2，解得n(Sn2＋)＝3Vc×10－3 mol,250 mL溶液中n(Sn2＋)＝3×10－2Vc mol，即SnCl2的含量為%。