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1、第十章第十章 蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備 第一節(jié)第一節(jié) 蒸發(fā)設(shè)備蒸發(fā)設(shè)備第二節(jié)第二節(jié) 結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶設(shè)備 第一節(jié)、第一節(jié)、蒸發(fā)設(shè)備蒸發(fā)設(shè)備 在發(fā)酵工業(yè)中，蒸發(fā)操作常用于將溶液濃縮至一定在發(fā)酵工業(yè)中，蒸發(fā)操作常用于將溶液濃縮至一定的濃度，使其他工序更為經(jīng)濟合理。的濃度，使其他工序更為經(jīng)濟合理。蒸發(fā)與結(jié)晶之間最大區(qū)別在于，蒸發(fā)過程溶質(zhì)沒有蒸發(fā)與結(jié)晶之間最大區(qū)別在于，蒸發(fā)過程溶質(zhì)沒有發(fā)生相變，而結(jié)晶過程是溶質(zhì)的結(jié)晶析出。生物工業(yè)中發(fā)生相變，而結(jié)晶過程是溶質(zhì)的結(jié)晶析出。生物工業(yè)中的蒸發(fā)濃縮操作的蒸發(fā)濃縮操作,通常溶液中具有通常溶液中具有生物活性的物質(zhì)生物活性的物質(zhì)，或，或?qū)囟容^為敏感的物質(zhì)溫度較為
2、敏感的物質(zhì)，應(yīng)特別注意。，應(yīng)特別注意。在減壓下進行的蒸發(fā)稱真空蒸發(fā)，發(fā)酵工業(yè)一般采在減壓下進行的蒸發(fā)稱真空蒸發(fā)，發(fā)酵工業(yè)一般采用真空蒸發(fā)，它具有以下優(yōu)點：用真空蒸發(fā)，它具有以下優(yōu)點：（）降低物料的沸騰溫度，（）降低物料的沸騰溫度，（）提高熱源與物料間的溫度差，加速蒸發(fā)過程；（）提高熱源與物料間的溫度差，加速蒸發(fā)過程；（）（）為二次蒸汽的利用創(chuàng)造條件，可采用雙效、多效真空蒸發(fā)為二次蒸汽的利用創(chuàng)造條件，可采用雙效、多效真空蒸發(fā)（）蒸發(fā)器損失于外界的熱量較小。（）蒸發(fā)器損失于外界的熱量較小。加熱蒸汽(生蒸汽)二次蒸汽單效蒸發(fā) 多效蒸發(fā) 蒸發(fā)過程：將含有固體溶質(zhì)的稀溶液加熱沸騰進行濃縮，以獲得固體產(chǎn)品
3、或制取溶劑。蒸發(fā)過程實際上是不揮發(fā)性的溶質(zhì)和揮發(fā)性的溶劑分離的過程。蒸發(fā)過程的基本概念 按照分子運動學說，當液體受熱時，靠近加熱面的分子不斷地獲得動能。當一些分子的動能大于液體分子之間的引力時，這些分子便會從液體表面逸出而成為自由分子，此即分子的汽化。一、一、蒸發(fā)方式分類蒸發(fā)方式分類1、按使用壓力分類、按使用壓力分類 加壓、加壓、常壓、真空常壓、真空2、按蒸汽利用分類、按蒸汽利用分類 單效、單效、多效、熱泵多效、熱泵3、按設(shè)備型式分類、按設(shè)備型式分類 中央中央循環(huán)管式、夾套式、盤管式、刮循環(huán)管式、夾套式、盤管式、刮板式板式4、按物料啟動情況分類、按物料啟動情況分類 自然自然循環(huán)、強制循環(huán)、薄膜
4、式循環(huán)、強制循環(huán)、薄膜式 二、二、蒸發(fā)設(shè)備的要求蒸發(fā)設(shè)備的要求 1 1、充足的加熱熱源充足的加熱熱源，以維持溶液的沸騰和補充，以維持溶液的沸騰和補充溶劑汽化所帶走的熱量。溶劑汽化所帶走的熱量。2 2、保證溶劑蒸汽，即保證溶劑蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除二次蒸汽的迅速排除。3 3、一定的一定的熱交換面積熱交換面積，以保證傳熱量。，以保證傳熱量。三、常用蒸發(fā)設(shè)備結(jié)構(gòu)三、常用蒸發(fā)設(shè)備結(jié)構(gòu) 蒸發(fā)器主要由加熱室及分離器組成。蒸發(fā)器主要由加熱室及分離器組成。1、循環(huán)型蒸發(fā)器（非膜式）、循環(huán)型蒸發(fā)器（非膜式）溶液都在蒸發(fā)器中作循環(huán)流動，因而可提高溶液都在蒸發(fā)器中作循環(huán)流動，因而可提高傳熱效果。傳熱效果。（1）
5、中央循環(huán)管式蒸發(fā)器）中央循環(huán)管式蒸發(fā)器 中間有一根直徑很大的管子，稱為中央循環(huán)中間有一根直徑很大的管子，稱為中央循環(huán)管。管。由于中央循環(huán)管單位體積溶液由于中央循環(huán)管單位體積溶液占有的占有的傳熱面?zhèn)鳠崦姹绕渌訜峁軆?nèi)單比其他加熱管內(nèi)單位溶液占有的要位溶液占有的要小小，溶液汽化較，溶液汽化較少，因而加熱管內(nèi)形成的汽液混少，因而加熱管內(nèi)形成的汽液混合物的密度就比中央循環(huán)管中溶合物的密度就比中央循環(huán)管中溶液的密度小，從而使蒸發(fā)器中的液的密度小，從而使蒸發(fā)器中的溶液形成中央循環(huán)管下降、而由溶液形成中央循環(huán)管下降、而由其他加熱管上升的循環(huán)流動。其他加熱管上升的循環(huán)流動。（2 2）懸筐式蒸發(fā)器懸筐式蒸發(fā)器
6、（3 3）外加熱式蒸發(fā)器）外加熱式蒸發(fā)器（4 4）列文式蒸發(fā)器列文式蒸發(fā)器 除了上述除了上述自然循環(huán)蒸發(fā)器外自然循環(huán)蒸發(fā)器外，在蒸發(fā)粘度大，易，在蒸發(fā)粘度大，易結(jié)晶和結(jié)垢的物料時，還常用到強制循環(huán)蒸發(fā)器。結(jié)晶和結(jié)垢的物料時，還常用到強制循環(huán)蒸發(fā)器。2 2、單程型蒸發(fā)器、單程型蒸發(fā)器 （沸點（沸點 、操作時間、操作時間 ）主要特點是：溶液在蒸發(fā)器中主要特點是：溶液在蒸發(fā)器中只通過加熱室一次，不只通過加熱室一次，不作循環(huán)流動作循環(huán)流動即成為濃縮液排出。溶液通過加熱室時，即成為濃縮液排出。溶液通過加熱室時，在管壁上呈膜狀流動，故習慣上又稱為在管壁上呈膜狀流動，故習慣上又稱為。（1）升膜式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)結(jié)
7、構(gòu):加熱室由許多垂加熱室由許多垂直長管組成直長管組成 加熱室由許多垂直長管加熱室由許多垂直長管組成，組成，加熱管直徑為加熱管直徑為25-50mm，管長和管徑之比約為管長和管徑之比約為100-150。上部有汽液分離室上部有汽液分離室。特點特點:形成的液膜與蒸發(fā)的氣流的方形成的液膜與蒸發(fā)的氣流的方向相同，由下而上的并流上升向相同，由下而上的并流上升 升膜式蒸發(fā)時膜的形成升膜式蒸發(fā)時膜的形成升膜式蒸發(fā)時膜的形成升膜式蒸發(fā)時膜的形成C、液相因混有蒸汽氣泡，使、液相因混有蒸汽氣泡，使液體靜壓頭下降，液體繼續(xù)受液體靜壓頭下降，液體繼續(xù)受熱，溫度不斷升。氣泡增大，熱，溫度不斷升。氣泡增大，氣體上升的速度則加
8、快。氣體上升的速度則加快。A、B溶液沸騰自然對流運動加溶液沸騰自然對流運動加熱階段熱階段:溫度升得越高對流越激溫度升得越高對流越激烈，溶液便開始沸騰時，產(chǎn)生烈，溶液便開始沸騰時，產(chǎn)生蒸汽氣泡分散于連續(xù)的液相中。蒸汽氣泡分散于連續(xù)的液相中。由于蒸汽氣泡的密度小，故氣由于蒸汽氣泡的密度小，故氣泡通過液體而上升。泡通過液體而上升。E、液體下降較多時，大、液體下降較多時，大個柱狀汽泡則被液層截個柱狀汽泡則被液層截斷。斷。D、當氣泡繼續(xù)增大形成、當氣泡繼續(xù)增大形成柱狀，占據(jù)管子中部的大柱狀，占據(jù)管子中部的大部分空間時，氣體以很大部分空間時，氣體以很大的速度上升，而液體受重的速度上升，而液體受重力作用沿氣
9、泡邊緣下滑力作用沿氣泡邊緣下滑.f.溫度繼續(xù)上升，蒸發(fā)速度繼續(xù)溫度繼續(xù)上升，蒸發(fā)速度繼續(xù)增加，氣泡的上升速度激增，蒸增加，氣泡的上升速度激增，蒸汽的密度增大，由于重力作用，汽的密度增大，由于重力作用，滑流下來的液體很快受熱蒸發(fā)，滑流下來的液體很快受熱蒸發(fā)，未蒸發(fā)的濃縮液體也被高速氣流未蒸發(fā)的濃縮液體也被高速氣流拖帶上升，氣泡斷層不能形成，拖帶上升，氣泡斷層不能形成，蒸氣占據(jù)了整個管子中部空間，蒸氣占據(jù)了整個管子中部空間，液體只能分布于管壁，開始形成液體只能分布于管壁，開始形成液膜，這時稱為液膜，這時稱為“環(huán)形流環(huán)形流”。g.變成帶有液體霧沫的噴霧環(huán)形變成帶有液體霧沫的噴霧環(huán)形流液體的上升是靠高
10、速蒸汽氣流液體的上升是靠高速蒸汽氣流對液層的拖帶而形成，稱之流對液層的拖帶而形成，稱之為為“爬膜爬膜”現(xiàn)象。這時液膜沿現(xiàn)象。這時液膜沿管壁上升不斷受熱蒸發(fā)，濃度管壁上升不斷受熱蒸發(fā)，濃度不斷增大，最后與蒸汽一齊離不斷增大，最后與蒸汽一齊離開，管子越高則上升蒸發(fā)時間開，管子越高則上升蒸發(fā)時間越長，溶液濃縮越大。越長，溶液濃縮越大。gA操作控制在和之間操作控制在和之間h 如果汽速進一步如果汽速進一步增加，霧沫夾帶進增加，霧沫夾帶進一步嚴重，使液膜一步嚴重，使液膜上升的速度趕不上上升的速度趕不上溶液蒸發(fā)速度，則溶液蒸發(fā)速度，則加熱管上的液膜將加熱管上的液膜將會出現(xiàn)局部被干燥、會出現(xiàn)局部被干燥、結(jié)疤、
11、結(jié)垢、結(jié)焦結(jié)疤、結(jié)垢、結(jié)焦等現(xiàn)象?？梢姽苣さ痊F(xiàn)象?？梢姽苣な秸舭l(fā)的操作狀況式蒸發(fā)的操作狀況最好是形成爬膜到最好是形成爬膜到出現(xiàn)噴霧流之間出現(xiàn)噴霧流之間。升膜式蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)升膜式蒸發(fā)器的傳熱系數(shù) 升膜式蒸發(fā)的傳熱系數(shù)是不穩(wěn)定的，它升膜式蒸發(fā)的傳熱系數(shù)是不穩(wěn)定的，它是隨操作狀況而變化。一條加熱管中出現(xiàn)成是隨操作狀況而變化。一條加熱管中出現(xiàn)成膜過程有幾個階段，各階段的傳熱系數(shù)各不膜過程有幾個階段，各階段的傳熱系數(shù)各不相同。管子下部浸沒溶液的一段為加熱段，相同。管子下部浸沒溶液的一段為加熱段，內(nèi)部液體只靠自然對流循環(huán)，故它的傳熱系內(nèi)部液體只靠自然對流循環(huán)，故它的傳熱系數(shù)很低，加熱段的長度隨進料溫度
12、和溫度差數(shù)很低，加熱段的長度隨進料溫度和溫度差不同而變化。物料受熱后，沸騰傳熱系數(shù)也不同而變化。物料受熱后，沸騰傳熱系數(shù)也得到很大的提高，但傳熱系數(shù)是隨管子高度得到很大的提高，但傳熱系數(shù)是隨管子高度而變化的。而變化的。優(yōu)點：濃縮物料時間短，對熱優(yōu)點：濃縮物料時間短，對熱敏性物料影響小敏性物料影響小。缺點：不適宜粘度大和受熱后缺點：不適宜粘度大和受熱后易積垢及濃縮后產(chǎn)生結(jié)晶的物易積垢及濃縮后產(chǎn)生結(jié)晶的物料。料。優(yōu)缺點優(yōu)缺點12二次蒸汽加熱蒸汽完成液 圖11-8 降膜式蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器 2-分離器 3-液體分離器3料液1加熱蒸汽冷凝器進料二次蒸汽2完成液圖11-7升膜式蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器 2-分離器
13、(2)降膜式蒸發(fā)器降膜式蒸發(fā)器12液面液面2（a）1（b）1（c）（d）液面3料液1料液圖11-9 降膜蒸發(fā)器的液體分布器1-加熱管 2-導流管 3-旋液分配頭旋液導流器（圖a螺紋導流管，圖d切線進料旋流棒）齒形溢流口（圖c)，導流棒（圖b)；升膜、降膜式蒸發(fā)器的比較升膜式蒸發(fā)器：成膜方便，不存在液體分升膜式蒸發(fā)器：成膜方便，不存在液體分配不勻的問題，但是不適合粘度大的液體配不勻的問題，但是不適合粘度大的液體濃縮濃縮降膜式蒸發(fā)器：成膜均勻度不如升膜式，降膜式蒸發(fā)器：成膜均勻度不如升膜式，適合粘度較高的物料濃縮。適合粘度較高的物料濃縮。齒形溢流口齒形溢流口 在加熱管的上方管口周在加熱管的上方管口
14、周邊切成鋸齒形，以增加液體邊切成鋸齒形，以增加液體的溢流周邊。當液面稍高于的溢流周邊。當液面稍高于管口時，則可以沿周邊均勻管口時，則可以沿周邊均勻地溢流而下，由于加熱管管地溢流而下，由于加熱管管口高度一致，溢流周邊比較口高度一致，溢流周邊比較大，致使各管子間或管子的大，致使各管子間或管子的各向溢流量比較均勻。當液各向溢流量比較均勻。當液位稍有差別時，不致引起很位稍有差別時，不致引起很大的溢流差別，但當液位差大的溢流差別，但當液位差別比較大，液位高度有變化別比較大，液位高度有變化時，深液分布還是不夠均勻時，深液分布還是不夠均勻 導流棒導流棒 在每根加熱管的上端管管口在每根加熱管的上端管管口插入一
15、根呈八字形的導流棒。插入一根呈八字形的導流棒。棒底的寬邊與管壁成一定的均棒底的寬邊與管壁成一定的均勻間距，液體在均勻環(huán)形間距勻間距，液體在均勻環(huán)形間距中流入加熱管內(nèi)周邊，形成薄中流入加熱管內(nèi)周邊，形成薄膜。這樣液體流過的通道不變，膜。這樣液體流過的通道不變，液體的流量只受管板上液面高液體的流量只受管板上液面高度變化所影響，這樣分布比較度變化所影響，這樣分布比較均勻，但遇有物料帶顆粒時，均勻，但遇有物料帶顆粒時，則會造成堵塞的影響則會造成堵塞的影響。旋液導流器旋液導流器 液體沿管壁周液體沿管壁周邊旋轉(zhuǎn)向下，邊旋轉(zhuǎn)向下，這樣可以減少這樣可以減少管內(nèi)各向物料管內(nèi)各向物料的不均勻性，的不均勻性，同時又
16、可以增同時又可以增加液體流動速加液體流動速度，減速薄加度，減速薄加熱表面的邊界熱表面的邊界層，降低熱阻，層，降低熱阻，提高傳熱系數(shù)。提高傳熱系數(shù)。使液體旋轉(zhuǎn)進使液體旋轉(zhuǎn)進入加熱管的方入加熱管的方法如下：法如下：1）螺紋導流）螺紋導流管管 在加熱在加熱管口插入刻管口插入刻有螺旋形溝有螺旋形溝槽的導流管，槽的導流管，當液體沿著當液體沿著溝槽下流時，溝槽下流時，則使液體形則使液體形成一個旋轉(zhuǎn)成一個旋轉(zhuǎn)的運動方向。的運動方向。2）切線進料旋流器）切線進料旋流器 旋流器插放在加旋流器插放在加熱管口上方，液熱管口上方，液體以切線方向進體以切線方向進入而形成旋流，入而形成旋流，但是設(shè)計時要注但是設(shè)計時要注意
17、各切線進口的意各切線進口的均勻分布，否則均勻分布，否則會互相影響而會互相影響而造造成成進料不均勻進料不均勻 它是利用液體的自流作用進行分配的。在管板它是利用液體的自流作用進行分配的。在管板上方一定距離水平安裝一塊篩孔板，篩孔對準加熱上方一定距離水平安裝一塊篩孔板，篩孔對準加熱管之間的管板，當篩板上面保持一定液層時，液體管之間的管板，當篩板上面保持一定液層時，液體從篩孔淋灑到管板上，液體離各加熱管口距離相等，從篩孔淋灑到管板上，液體離各加熱管口距離相等，就沿管板均勻流散到各管子的邊沿，成薄膜狀沿管就沿管板均勻流散到各管子的邊沿，成薄膜狀沿管壁下流。為了保證液流的分布均勻，可采用二層或壁下流。為了
18、保證液流的分布均勻，可采用二層或三層篩板，多次分配，這種分配設(shè)備雖然很簡單，三層篩板，多次分配，這種分配設(shè)備雖然很簡單，但只是作稀薄液體的分配，對粘稠物料難以分配均但只是作稀薄液體的分配，對粘稠物料難以分配均勻。勻。分配篩板分配篩板（3 3）升降膜式蒸發(fā)器升降膜式蒸發(fā)器加熱蒸汽進料55二次蒸汽 圖11-10升降膜式蒸發(fā)器1-預(yù)熱器 2-升膜加熱器 3-降膜加熱器 4-分離器 5-加熱蒸汽冷凝排出口是一種能獲得高蒸發(fā)速率的蒸發(fā)器。稀溶液先經(jīng)過升膜區(qū)的濃縮，進入器頂，進行汽液重新分布后，初步濃縮后粘度較大的溶液再經(jīng)過降膜區(qū)，進一步濃縮，然后引入分離器進行汽液分離。（4 4）刮板式蒸發(fā)器刮板式蒸發(fā)器
19、(a)固定刮板式（b)轉(zhuǎn)子式 1-夾套 2-刮板圖11-11 刮板式蒸發(fā)器加熱蒸汽加熱蒸汽蒸汽完成液(a)料液二次蒸汽冷凝水完成液(b)1冷凝水冷凝水2料液二次蒸汽料液 操作過程n物料進入蒸發(fā)器通過分配盤在離心力物料進入蒸發(fā)器通過分配盤在離心力的作用下，被甩向器壁，沿壁下降，的作用下，被甩向器壁，沿壁下降，同時被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，邊濃縮同時被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，邊濃縮邊下流，在此過程中被不同的刮板翻邊下流，在此過程中被不同的刮板翻動下推，并不斷地形成新薄膜，直到動下推，并不斷地形成新薄膜，直到料液離開蒸發(fā)器。二次蒸汽由蒸發(fā)器料液離開蒸發(fā)器。二次蒸汽由蒸發(fā)器上面排出。上面排出。刮板式蒸發(fā)器特點
20、刮板式蒸發(fā)器特點 這種蒸發(fā)器傳熱系數(shù)較高。這種蒸發(fā)器傳熱系數(shù)較高。結(jié)構(gòu)簡單。設(shè)備加工精度高。結(jié)構(gòu)簡單。設(shè)備加工精度高。圓筒的直徑一般不大。一般選擇在圓筒的直徑一般不大。一般選擇在300500毫米為宜。毫米為宜。蒸發(fā)器加熱室的圓筒內(nèi)表面必須經(jīng)過精蒸發(fā)器加熱室的圓筒內(nèi)表面必須經(jīng)過精加工。加工。軸要有足夠的機械強度。軸要有足夠的機械強度。蒸發(fā)器在離心力場的作用下具有很高傳蒸發(fā)器在離心力場的作用下具有很高傳熱系數(shù)熱系數(shù)。優(yōu) 點 利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜。力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜。傳熱效率很高，蒸發(fā)強度很大，由于傳熱效率很高，蒸發(fā)強
21、度很大，由于離心力的作用，霧沫夾帶現(xiàn)象很少，離心力的作用，霧沫夾帶現(xiàn)象很少，物料加熱時間很短，特別適合熱敏性物料加熱時間很短，特別適合熱敏性物料的蒸發(fā)。物料的蒸發(fā)。3 3、直接接觸傳熱的蒸發(fā)器、直接接觸傳熱的蒸發(fā)器（浸沒燃燒蒸發(fā)器）燃料氣氣汽混合物出料32進料 圖11-12 浸沒燃燒蒸發(fā)器1-外殼 2-燃燒器 3-點火管 4-測溫管空氣四、四、蒸發(fā)器的附屬設(shè)備蒸發(fā)器的附屬設(shè)備 1 1、汽液分離器（捕沫器）、汽液分離器（捕沫器）（1 1）裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分離器裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分離器(a)折流板式（b）球形捕沫器（c）絲網(wǎng)捕沫器（d）離心式分離器圖11-13 汽液分離器（2 2）裝于蒸發(fā)器
22、外面的分離器裝于蒸發(fā)器外面的分離器 (a)(c)(b)(d)圖11-14 汽液分離器2 2、冷凝與不凝氣體的排除裝置冷凝與不凝氣體的排除裝置 4173862水蒸汽接真空泵 圖11-15 高位逆流混合式冷凝器1-外殼 2-進水口 3、8-氣壓管 4-蒸氣進口 5-淋水板 6-不凝性氣體引出管 7-分離器溶液的下列特性對選擇蒸發(fā)有影響：（）耐熱性、（）結(jié)垢性、（）結(jié)晶性、（）發(fā)泡性、（）腐蝕性、（）粘滯性蒸發(fā)器的選型蒸發(fā)器的選型選型時應(yīng)考濾以下因素。選型時應(yīng)考濾以下因素。1溶液的粘度溶液的粘度蒸發(fā)過程中溶液粘度變化的范圍，是選型首要考慮的因素蒸發(fā)過程中溶液粘度變化的范圍，是選型首要考慮的因素2溶液
23、的熱穩(wěn)定性溶液的熱穩(wěn)定性長時間受熱易分解、易聚合以及易結(jié)垢的溶液蒸發(fā)時，應(yīng)采用滯長時間受熱易分解、易聚合以及易結(jié)垢的溶液蒸發(fā)時，應(yīng)采用滯料量少、停留時間短的蒸發(fā)器。料量少、停留時間短的蒸發(fā)器。3有晶體析出的溶液有晶體析出的溶液對蒸發(fā)時有晶體析出的溶液應(yīng)采用外加熱式蒸發(fā)器或強制循環(huán)蒸對蒸發(fā)時有晶體析出的溶液應(yīng)采用外加熱式蒸發(fā)器或強制循環(huán)蒸發(fā)器。發(fā)器。4易發(fā)泡的溶液易發(fā)泡的溶液易發(fā)泡的溶液在蒸發(fā)時會生成大量層層重疊不易破碎的泡沫，充易發(fā)泡的溶液在蒸發(fā)時會生成大量層層重疊不易破碎的泡沫，充滿了整個分離室后即隨二次蒸汽排出，不但損失物料，而且污染滿了整個分離室后即隨二次蒸汽排出，不但損失物料，而且污染
24、冷凝器。蒸發(fā)這種溶液宜采用外加熱式蒸發(fā)器、強制循環(huán)蒸發(fā)器冷凝器。蒸發(fā)這種溶液宜采用外加熱式蒸發(fā)器、強制循環(huán)蒸發(fā)器或升膜式蒸發(fā)器。若將中央循環(huán)管蒸發(fā)器和懸筐蒸發(fā)器設(shè)計大一或升膜式蒸發(fā)器。若將中央循環(huán)管蒸發(fā)器和懸筐蒸發(fā)器設(shè)計大一些，也可用于這種溶液的蒸發(fā)。些，也可用于這種溶液的蒸發(fā)。5有腐蝕性的溶液有腐蝕性的溶液蒸發(fā)腐蝕性溶液時，加熱管應(yīng)采用特殊材質(zhì)制成，或內(nèi)壁蒸發(fā)腐蝕性溶液時，加熱管應(yīng)采用特殊材質(zhì)制成，或內(nèi)壁襯以耐腐蝕材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接觸式襯以耐腐蝕材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接觸式蒸發(fā)器。蒸發(fā)器。6易結(jié)垢的溶液易結(jié)垢的溶液無論蒸發(fā)何種溶液，蒸發(fā)器長久使用后，傳熱面上總會
25、有無論蒸發(fā)何種溶液，蒸發(fā)器長久使用后，傳熱面上總會有污垢生成。垢層的導熱系數(shù)小，因此對易結(jié)垢的溶液，應(yīng)污垢生成。垢層的導熱系數(shù)小，因此對易結(jié)垢的溶液，應(yīng)考慮選擇便于清洗和溶液循環(huán)速度大的蒸發(fā)器。考慮選擇便于清洗和溶液循環(huán)速度大的蒸發(fā)器。7溶液的處理量溶液的處理量溶液的處理量也是選型應(yīng)考慮的因素。要求傳熱面積大于溶液的處理量也是選型應(yīng)考慮的因素。要求傳熱面積大于10m2時，不宜選用刮板攪拌薄膜蒸發(fā)器，要求傳熱面在時，不宜選用刮板攪拌薄膜蒸發(fā)器，要求傳熱面在20 m2以上時，宜采用多效蒸發(fā)操作。以上時，宜采用多效蒸發(fā)操作。1、蒸發(fā)系統(tǒng)的節(jié)能技術(shù)、蒸發(fā)系統(tǒng)的節(jié)能技術(shù)（1）多效蒸發(fā)）多效蒸發(fā)（2）二次
26、蒸汽再壓縮（熱泵蒸發(fā)）二次蒸汽再壓縮（熱泵蒸發(fā)）熱泵的形式：熱泵的形式：機械式熱泵：消耗電能將低壓蒸汽壓縮為較高壓力蒸汽。機械式熱泵：消耗電能將低壓蒸汽壓縮為較高壓力蒸汽。蒸汽噴射泵：利用高壓蒸汽壓縮低壓蒸汽，得到較高壓蒸汽噴射泵：利用高壓蒸汽壓縮低壓蒸汽，得到較高壓力的混合蒸汽力的混合蒸汽（3）額外蒸汽）額外蒸汽（4）冷凝水顯熱的利用）冷凝水顯熱的利用 2、蒸發(fā)技術(shù)的應(yīng)用、蒸發(fā)技術(shù)的應(yīng)用蒸發(fā)的應(yīng)用與節(jié)能蒸發(fā)的應(yīng)用與節(jié)能第二節(jié)第二節(jié) 結(jié)結(jié)晶晶結(jié)晶是制備純物質(zhì)的有效方法。結(jié)晶是制備純物質(zhì)的有效方法。在生物技術(shù)中，結(jié)晶主要應(yīng)用于抗生素、氨基酸、在生物技術(shù)中，結(jié)晶主要應(yīng)用于抗生素、氨基酸、有機酸等小
27、分子的生產(chǎn)中，以作為精制的一種手段。有機酸等小分子的生產(chǎn)中，以作為精制的一種手段。有結(jié)晶和無定形兩種狀態(tài)，兩者的區(qū)別在于有結(jié)晶和無定形兩種狀態(tài)，兩者的區(qū)別在于它們的構(gòu)成單位的排列方式不同，前者有規(guī)則，后它們的構(gòu)成單位的排列方式不同，前者有規(guī)則，后者無規(guī)則。由于只有同類分子或離子才能排列成晶者無規(guī)則。由于只有同類分子或離子才能排列成晶體，故結(jié)晶過程有很好的選擇性，析出的晶體純度體，故結(jié)晶過程有很好的選擇性，析出的晶體純度較高。較高。結(jié)晶的概念n溶液中的溶質(zhì)在一定條件下，因分子有規(guī)則溶液中的溶質(zhì)在一定條件下，因分子有規(guī)則的排列而結(jié)合成晶體，晶體的化學成分均一，的排列而結(jié)合成晶體，晶體的化學成分均一
28、，具有各種對稱的晶體，其特征為離子和分子具有各種對稱的晶體，其特征為離子和分子在空間晶格的結(jié)點上呈規(guī)則的排列在空間晶格的結(jié)點上呈規(guī)則的排列n固體有結(jié)晶和無定形兩種狀態(tài)固體有結(jié)晶和無定形兩種狀態(tài)n結(jié)晶：析出速度慢，溶質(zhì)分子有足夠時間進結(jié)晶：析出速度慢，溶質(zhì)分子有足夠時間進行排列，粒子排列有規(guī)則行排列，粒子排列有規(guī)則n無定形固體：析出速度快，粒子排列無規(guī)則無定形固體：析出速度快，粒子排列無規(guī)則-沉淀沉淀n只有同類分子或離子才能排列成晶體，只有同類分子或離子才能排列成晶體，因此結(jié)晶過程有良好的選擇性。因此結(jié)晶過程有良好的選擇性。n通過結(jié)晶，溶液中大部分的雜質(zhì)會留通過結(jié)晶，溶液中大部分的雜質(zhì)會留在母液
29、中，再通過過濾、洗滌，可以在母液中，再通過過濾、洗滌，可以得到純度較高的晶體。得到純度較高的晶體。n結(jié)晶過程具有成本低、設(shè)備簡單、操結(jié)晶過程具有成本低、設(shè)備簡單、操作方便，廣泛應(yīng)用于氨基酸、有機酸、作方便，廣泛應(yīng)用于氨基酸、有機酸、抗生素、維生素、核酸等產(chǎn)品的精制?？股?、維生素、核酸等產(chǎn)品的精制。AFMAFM下的抗生素晶體下的抗生素晶體 AFMAFM下的抗生素晶體層下的抗生素晶體層結(jié)晶過程分析n飽和溶液：當溶液中溶質(zhì)濃度等于該飽和溶液：當溶液中溶質(zhì)濃度等于該溶質(zhì)在同等條件下的飽和溶解度時，溶質(zhì)在同等條件下的飽和溶解度時，該溶液稱為飽和溶液；該溶液稱為飽和溶液；n過飽和溶液：溶質(zhì)濃度超過飽和溶
30、解過飽和溶液：溶質(zhì)濃度超過飽和溶解度時，該溶液稱之為過飽和溶液；度時，該溶液稱之為過飽和溶液；n溶質(zhì)只有在過飽和溶液中才能析出；溶質(zhì)只有在過飽和溶液中才能析出；n溶質(zhì)溶解度與溫度、溶質(zhì)分散度（晶溶質(zhì)溶解度與溫度、溶質(zhì)分散度（晶體大?。┯嘘P(guān)。體大?。┯嘘P(guān)。過飽和溶液的臨界晶體半徑過飽和溶液的臨界晶體半徑 過飽和溶液呈相平衡時的微小晶體半徑過飽和溶液呈相平衡時的微小晶體半徑Rn RRn 的晶體的晶體CCn，自動溶解，自動溶解 R Rn 的晶體的晶體CCn，自動生長，自動生長 晶核的形成根據(jù)機理不同，可以分為兩種，即初級成核和二次成核。晶核的形成根據(jù)機理不同，可以分為兩種，即初級成核和二次成核。兩者
31、的區(qū)別在于有沒有晶種的存在。前者為當無晶種存在時，而后者兩者的區(qū)別在于有沒有晶種的存在。前者為當無晶種存在時，而后者則為有晶種存在時產(chǎn)生。則為有晶種存在時產(chǎn)生。晶核的形成晶核的形成1.1.在過飽和溶液中，當能量在某一瞬間、某一區(qū)域暫時達到較高值時容易形成晶在過飽和溶液中，當能量在某一瞬間、某一區(qū)域暫時達到較高值時容易形成晶核；核；2.2.成核的速度隨溫度升高而升高，但達到最大值后，溫度再升高，速度下降；成核的速度隨溫度升高而升高，但達到最大值后，溫度再升高，速度下降；3.3.成核速度和離子種類有關(guān)，陽離子或陰離子的化合價增加，越不容易形成晶核，成核速度和離子種類有關(guān)，陽離子或陰離子的化合價增加
32、，越不容易形成晶核，在相同的化合價下，含結(jié)晶水越多，越不容易成核。在相同的化合價下，含結(jié)晶水越多，越不容易成核。4.4.對于有機物質(zhì)，結(jié)構(gòu)越復雜，分子量越大，成核速度越慢；對于有機物質(zhì)，結(jié)構(gòu)越復雜，分子量越大，成核速度越慢；5.5.機械振動、攪拌能促使成核，電磁場、超聲波、紫外光等都能促進成核；機械振動、攪拌能促使成核，電磁場、超聲波、紫外光等都能促進成核；6.6.加入晶體能誘導結(jié)晶。加入晶體能誘導結(jié)晶。7.7.起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶種起晶起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶種起晶晶體種類晶體種類有序的有序的無序、無定形的無序、無定形的 成晶過程很快成晶過程很快成晶過程緩慢成晶過程緩慢四
33、、結(jié)晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)及特點四、結(jié)晶設(shè)備的結(jié)構(gòu)及特點 按照生產(chǎn)作業(yè)方式，結(jié)晶器分成間歇和連續(xù)兩大類；按照生產(chǎn)作業(yè)方式，結(jié)晶器分成間歇和連續(xù)兩大類；按照形成過飽和溶液途徑的不同，可將結(jié)晶設(shè)備分為冷按照形成過飽和溶液途徑的不同，可將結(jié)晶設(shè)備分為冷卻結(jié)晶器、蒸發(fā)結(jié)晶器、真空結(jié)晶器、鹽析結(jié)晶器和其他卻結(jié)晶器、蒸發(fā)結(jié)晶器、真空結(jié)晶器、鹽析結(jié)晶器和其他結(jié)晶器五大類，其中前三類使用較廣。結(jié)晶器五大類，其中前三類使用較廣。（一）（一）冷卻結(jié)晶器冷卻結(jié)晶器 冷卻結(jié)晶設(shè)備是采用降溫來使溶液進入過飽和，并不斷冷卻結(jié)晶設(shè)備是采用降溫來使溶液進入過飽和，并不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和濃度進行育晶，常用于溫降溫，以維持溶液
34、一定的過飽和濃度進行育晶，常用于溫度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。結(jié)晶箱立式結(jié)晶箱立式結(jié)晶箱 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 圓筒、錐底、內(nèi)設(shè)圓筒、錐底、內(nèi)設(shè)蛇管冷卻裝置、蛇管冷卻裝置、框式攪拌器框式攪拌器操作操作 檸檬酸溶液檸檬酸溶液結(jié)晶箱結(jié)晶箱冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶放料放料臥式結(jié)晶箱 結(jié)構(gòu)：半圓底的臥式長槽或敞口的臥式圓筒長槽，結(jié)構(gòu)：半圓底的臥式長槽或敞口的臥式圓筒長槽，槽身高的槽身高的3/4部分用夾套冷卻，螺條形攪拌槳葉部分用夾套冷卻，螺條形攪拌槳葉二組。二組。用不銹鋼板制作，外部有夾套通冷卻水以對溶液進行冷卻降溫；連續(xù)操作的槽式用不銹鋼板制作，外部有夾套通冷卻水以對溶液進行冷卻降溫
35、；連續(xù)操作的槽式結(jié)晶器，往往采用長槽并設(shè)有長螺距的螺旋攪拌器，以保持物料在結(jié)晶槽的停留結(jié)晶器，往往采用長槽并設(shè)有長螺距的螺旋攪拌器，以保持物料在結(jié)晶槽的停留時間。槽的上部要有活動的頂蓋，以保持槽內(nèi)物料的潔凈。槽式結(jié)晶器的傳熱面時間。槽的上部要有活動的頂蓋，以保持槽內(nèi)物料的潔凈。槽式結(jié)晶器的傳熱面積有限，且勞動強度大，對溶液的過飽和度難以控制；但小批量、間歇操作時還積有限，且勞動強度大，對溶液的過飽和度難以控制；但小批量、間歇操作時還比較合適。比較合適。真空煮晶鍋加熱蒸發(fā)室：一圓筒殼體，加熱蒸發(fā)室：一圓筒殼體，封底有半球形，碟形或錐形。封底有半球形，碟形或錐形。視鏡、人孔、吸液管、晶種視鏡、人孔
36、、吸液管、晶種吸入管、取樣裝置、溫度計吸入管、取樣裝置、溫度計插管、排氣管，真空壓力表插管、排氣管，真空壓力表接管、卸料管、流線形卸料接管、卸料管、流線形卸料閥閥加熱夾套加熱夾套頂蓋：多采用錐形頂蓋：多采用錐形氣液分離器：鍋內(nèi)上部氣液分離器：鍋內(nèi)上部攪拌裝置：多用錨式攪拌器。攪拌裝置：多用錨式攪拌器。615轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/分。分。幾種結(jié)晶設(shè)備的比較立式與臥式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單適用范圍立式與臥式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單適用范圍不寬，產(chǎn)品結(jié)晶顆粒較小。不寬，產(chǎn)品結(jié)晶顆粒較小。連續(xù)真空煮晶鍋的適用范圍寬，結(jié)晶晶連續(xù)真空煮晶鍋的適用范圍寬，結(jié)晶晶粒大，規(guī)格一致。粒大，規(guī)格一致。粒析式冷卻結(jié)晶器粒析式冷卻結(jié)晶器 泵出口結(jié)晶
37、器汽液分離器入口中央管冷卻器冷卻水循環(huán)泵圖11-25 粒析式冷卻結(jié)晶器（二）蒸發(fā)結(jié)晶器（二）蒸發(fā)結(jié)晶器 蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備是采用蒸發(fā)溶劑，使?jié)饪s溶液進入蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備是采用蒸發(fā)溶劑，使?jié)饪s溶液進入過飽和區(qū)起晶，并不斷蒸發(fā)，以維持溶液在一定的過過飽和區(qū)起晶，并不斷蒸發(fā)，以維持溶液在一定的過飽和度進行育晶。結(jié)晶過程與蒸發(fā)過程同時進行，故飽和度進行育晶。結(jié)晶過程與蒸發(fā)過程同時進行，故一般稱為煮晶設(shè)備。一般稱為煮晶設(shè)備。適用于溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化不大、或者單靠適用于溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化不大、或者單靠溫度變化進行結(jié)晶時結(jié)晶率較低，需要蒸除部分溶劑溫度變化進行結(jié)晶時結(jié)晶率較低，需要蒸除部分溶劑以取得結(jié)晶操作必
38、要的過飽和度的場合。以取得結(jié)晶操作必要的過飽和度的場合。二次蒸汽加熱蒸汽圖11-27 有大氣腿接導管的奧斯陸蒸發(fā)結(jié)晶器二次蒸汽加熱蒸汽結(jié)晶1原料液11-26 奧斯陸蒸發(fā)式結(jié)晶器1-循環(huán)泵 2-加熱器 3-蒸發(fā)室 4-捕沫器 5-通氣管 6-中央管 7-結(jié)晶成長段 蒸發(fā)結(jié)晶釜蒸發(fā)結(jié)晶釜（三）真空式結(jié)晶器（三）真空式結(jié)晶器 真空式結(jié)晶器一般沒有加熱器或冷卻器，料液在結(jié)晶器內(nèi)真空式結(jié)晶器一般沒有加熱器或冷卻器，料液在結(jié)晶器內(nèi)閃閃蒸濃縮蒸濃縮并同時降低了溫度，因此在產(chǎn)生過飽和度的機制上兼有蒸并同時降低了溫度，因此在產(chǎn)生過飽和度的機制上兼有蒸除溶劑和降低溫度兩種作用。除溶劑和降低溫度兩種作用。2結(jié)晶原料液冷卻水3冷凝水蒸汽水蒸汽4 圖11-28 間歇真空結(jié)晶器1-結(jié)晶室 2-攪拌器 3-直接水冷凝器 4-二級蒸汽噴射泵3二次蒸汽去真空系統(tǒng)4521蒸汽7 圖11-29 奧斯陸真空結(jié)晶器1-結(jié)晶室 2-循環(huán)泵 3-擋板 4-液體均部環(huán) 5-蒸發(fā)室 6-大氣腿 7-結(jié)晶分布器67 青霉素青霉素G G晶體掃描電鏡晶體掃描電鏡 谷氨酸結(jié)晶谷氨酸結(jié)晶
蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備培訓課件
