（江蘇專用）2014高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精練 第十一章專題十一 第一單元 物質(zhì)的分離、提純、鑒別與檢驗

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1、專題十一 實驗化學(xué)（選修） 第一單元 物質(zhì)的分離、提純、鑒別與檢驗 (時間：45分鐘　滿分：100分) 考　點 題　號 物質(zhì)的分離與提純 1、2、4、6、7、8、9、10、11 物質(zhì)的檢驗與鑒別 3、5、7 一、選擇題(本題包括4個小題，共24分，每小題只有1個選項符合題意) 1．(2013·溫州模擬)已知兩種有機色素A和B混合在一起，經(jīng)測定知A的極性比B強，則下列關(guān)于分離兩種色素的說法正確的是 (　　)。 A．用溶解過濾法，B不溶于水、A溶于水 B．用重結(jié)晶法，A在水中的溶解度比B大 C．用蒸餾法，因為A的熔、沸點高

2、D．用紙層析法，丙酮為展開劑，下端為A，上端為B 解析　可用紙層析法來分離色素A和B。由于A的極性比B強，故A與極性分子H2O(固定相)的相互吸引力較強，流動性較差，當(dāng)用丙酮展開時，A在下B在上。 答案　D 2．Fe3＋和Cu2＋能夠在濾紙上彼此分離開的原因是 (　　)。 A．飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層 B．陽光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分開 C．濾紙對Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同 D．Fe3＋和Cu2＋在流動相溶劑中的溶解能力、擴散速度不同 解析　紙層析法分離Fe3＋和Cu2＋時，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液點在濾紙一端，丙酮作流動相溶劑，在

3、濾紙的毛細作用下，展開劑攜帶Cu2＋和Fe3＋沿濾紙纖維向上移動因為速度不同(溶解能力的不同)，一段時間后，Cu2＋和Fe3＋距起點的距離會不同，從而達到分離的目的。 答案　D 3．下列鑒別方法可行的是 (　　)。 A．用氨水鑒別Al3＋、Mg2＋和Ag＋ B．用Ba(NO3)2溶液鑒別Cl－、SO42－和CO32－ C．用核磁共振氫譜鑒別1－溴丙烷和2－溴丙烷 D．用KMnO4酸性溶液鑒別CH3CH===CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO 解析　Al3＋和Mg2＋與氨水反應(yīng)都生成白色沉淀，且不溶解，無法鑒別，故A錯誤；SO42－和CO32－與Ba

4、(NO3)2反應(yīng)都生成白色沉淀，無法鑒別，故B錯誤；1－溴丙烷有三種等效氫，其核磁共振氫譜有三個峰，而2－溴丙烷有兩種等效氫原子，其核磁共振氫譜有兩個峰，故可鑒別，C正確；碳碳雙鍵、醛基都能被酸性KMnO4溶液氧化，KMnO4溶液都褪色，故無法鑒別，D錯誤。 答案　C 4．下列所采用的分離方法正確的是 (　　)。 A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精將碘水中的碘萃取出來 B．水的沸點是100 ℃，酒精的沸點是78.5 ℃，所以可用直接加熱蒸餾法使含水酒精變?yōu)闊o水酒精 C．可用冷卻熱的飽和氯化鉀和氯化鈉溶液的方法得到純凈的氯化鈉晶體 D．由于膠體微粒的粒度

5、比離子大，所以碘化鉀混入淀粉中可用滲析法分離 解析　A項，酒精與水混溶不能用來萃取碘水中的碘；B項，由于水和酒精的混合液是恒沸溶液，因此要先加生石灰，使水參與其反應(yīng)生成Ca(OH)2，然后加熱蒸餾得酒精；C項，氯化鈉的溶解度受溫度影響較小，不能用冷卻結(jié)晶。故只有D正確。 答案　D 二、選擇題(本題包括3個小題，共18分，每小題有1～2個選項符合題意) 5．現(xiàn)有①K2SO4?、贐a(NO3)2?、跘l2(SO4)3?、躃OH　⑤CuCl2五種溶液。不用其他任何試劑，把它們一一鑒別出來的順序是 (　　)。 A．⑤④③②① B．②③④①⑤ C．⑤④①②③ D

6、．①②③④⑤ 解析　根據(jù)顏色可首先判斷出CuCl2溶液，然后取其他溶液少許，分別滴入CuCl2溶液，有藍色沉淀的為KOH溶液；再取余下的三種溶液少量，再分別滴入KOH溶液，有白色沉淀的為Al2(SO4)3溶液；再取余下的兩種溶液少量，再分別滴入Al2(SO4)3溶液有白色沉淀的是Ba(NO3)2溶液，剩余的則是K2SO4溶液。 答案　A 6．(2013·無錫模擬)下列實驗操作或描述中錯誤的是 (　　)。 A．將NaNO3和KCl的混合溶液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾時，可分離出KNO3晶體 B．溶劑蒸發(fā)的速度越快，或濃縮后的溶液冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越大

7、 C．海帶中碘元素的分離及檢驗時，需要向海帶灰的浸取液中加入少量稀硫酸和過氧化氫溶液 D．紙層析法分離鐵離子和銅離子實驗中，點樣后的濾紙需晾干后，才能將其浸入展開劑中 解析　NaCl的溶解度受溫度的影響小，KNO3的溶解度受溫度的影響較大。故將NaNO3和KCl的混合溶液加熱濃縮至有晶體析出，趁熱過濾時可分離出NaCl晶體，A錯；晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越大，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越小，B錯。 答案　AB 7．(2013·浙江考試院樣題)下列說法不正確的是 (　　)。 A．用茚三酮溶液可以鑒別甘氨酸

8、與醋酸 B．用紙層析法分離鐵離子與銅離子時，藍色斑點在棕色斑點的下方，說明銅離子在固定相中分配得更多 C．過濾、結(jié)晶、灼燒、萃取、分液和蒸餾等都是常用的分離有機混合物的方法 D．如果不慎將苯酚沾到皮膚上，應(yīng)立即用酒精洗滌，再用水沖洗 解析　茚三酮遇氨基酸、肽或蛋白質(zhì)顯藍紫色，A正確。過濾、萃取一般不用于分離有機混合物，C錯誤。 答案　C 三、非選擇題(本題共4個小題，共58分) 8．(17分)海帶中碘元素的分離與檢驗實驗中：(1)灼燒操作是將足量海帶灼燒成灰燼。該過程中將使用到的硅酸鹽質(zhì)實驗儀器有________(填代號，限填3項)。 A．試管　B．瓷坩堝　C．坩堝鉗　D．鐵三

9、角架　E．泥三角　F．酒精燈　G．燒杯　H．量筒 (2)氧化操作是向濾液加入合適的氧化劑。下列氧化劑最好選用________(填代號)。 A．濃硫酸 B．新制氯水 C．KMnO4溶液 D．H2O2 理由是___________________________________________________________。 (3)提取碘的過程中，可供選擇的有機試劑是 (　　)。 A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (4)為使海帶灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)的有機溶液，實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、

10、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器是________。 (5)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還需經(jīng)過蒸餾，指出實驗裝置中的錯誤之處：①________________________；②________________________；③________________________。 (6)進行上述蒸餾操作時，使用水浴加熱的原因是____________________________，最后晶體碘在________里聚集。 答案　(1)BEF　(2)D　H2O2能把I－氧化為I2，而本身被還原為H2O，不引入新雜質(zhì)，且符合綠色化學(xué)理

11、念 (3)B　(4)分液漏斗、漏斗　(5)①缺石棉網(wǎng)?、跍囟扔嫴宓搅艘后w中　③冷凝管進出水的方向顛倒　(6)使蒸餾燒瓶受熱均勻，便于控制加熱溫度　蒸餾燒瓶 9．(13分)(2012·蘇北四市二調(diào))硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶 體，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟1：鐵屑的處理。將廢鐵屑放入熱的碳酸鈉溶液中浸泡幾分鐘后，用圖1所示方法分離出固體并洗滌、干燥。 步驟2：FeSO4溶液的制備。將處理好的鐵屑放入錐形瓶，加入過量的3 mol·L－1 H2SO4溶液，

12、加熱至充分反應(yīng)為止。趁熱過濾(如圖2所示)，收集濾液和洗滌液。 步驟3：硫酸亞鐵銨的制備。向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌后得到硫酸亞鐵銨晶體。 請回答下列問題： (1)步驟1中圖1的分離方法稱為________法。 (2)步驟2中有一處明顯不合理的是________。趁熱過濾的理由是______________________________________________________。 (3)步驟3加熱濃縮的過程中，當(dāng)________時停止加熱。用無水乙醇洗滌晶體的原因是_____________________

13、____________________________________。 (4)FeSO4·7H2O在潮濕的空氣中易被氧化成 Fe(OH)SO4·3H2O，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________ _____________________________________________________________。 解析　(2)步驟2中廢鐵屑可能表面已被氧化，而且Fe2＋在加熱攪拌時也可能被空氣氧化，所以鐵屑應(yīng)該過量，否則溶液中可能有Fe3＋。 加熱制得的FeSO4溶液濃度較大，溫度降低后溶質(zhì)可能析出，造成濾液中溶質(zhì)減少，所以應(yīng)趁熱過濾以減少

14、溶質(zhì)損失。 (3)當(dāng)液體表面出現(xiàn)晶膜時，說明溶液已經(jīng)是較高溫度下的飽和溶液，即可停止加熱。此時冷卻，即能達到大量晶體。 由于硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]晶體不溶于酒精，而且酒精又易揮發(fā)，所以用乙醇洗滌既能除去晶體表面的雜質(zhì)，又便于晶體干燥。 答案　(1)傾析法 (2)應(yīng)該鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵屑剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在　減少溶質(zhì)損失 (3)濃縮至液體表面出現(xiàn)晶膜　硫酸亞鐵銨晶體不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分 (4)4[FeSO4·7H2O]＋O2===4[Fe(OH)SO4·3H2O]＋14H2O 10．(13分)(2013·

15、鎮(zhèn)江預(yù)測)粗CuO是將工業(yè)廢銅、廢電線及廢銅合金高溫焙燒而成的，雜質(zhì)主要是鐵的氧化物及泥沙。以粗CuO為原料制備CuSO4·5H2O的主要步驟如下圖所示： Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋轉(zhuǎn)化為相應(yīng)氫氧化物時，開始沉淀和沉淀完全時的pH如下表： Fe3＋ Fe2＋ Cu2＋ 氫氧化物開始沉淀時的pH 1.9 7.0 4.7 氫氧化物沉淀完全時的pH 3.2 9.0 6.4 (1)加入3% H2O2之前需將熱溶液冷卻，其目的是______________________，H2O2的作用是______________________________________

16、________________ _________________________________________________________________。 (2)加入2 mol·L－1氨水后，溶液的pH應(yīng)在________范圍內(nèi)。 (3)經(jīng)操作Ⅰ得到粗膽礬，經(jīng)操作Ⅱ得到精制膽礬。兩步操作相同，都包括________、抽濾、洗滌、干燥等步驟。某同學(xué)裝配的抽濾裝置如圖所示，該裝置中的錯誤之處是________。 (4)調(diào)節(jié)溶液的pH常選用稀酸或稀堿，而不用濃酸、濃堿，理由是________________________________________________。 解析

17、　(1)由于H2O2熱穩(wěn)定性差，所以加入3% H2O2之前需將熱溶液冷卻，防止H2O2分解；H2O2能將溶液中的Fe2＋氧化為Fe3＋，再通過調(diào)節(jié)pH使之在Cu2＋之前沉淀除去。 (2)為除去Fe3＋，加入2 mol·L－1氨水后應(yīng)使溶液的pH在3.2～4.7。注意不能使Cu2＋沉淀。 (3)兩步操作中都有：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥等；在抽濾裝置中的錯誤之處是布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口(這樣易導(dǎo)致倒吸)。 (4) 由于濃酸、濃堿的濃度大，不方便控制加入酸或堿的量來控制溶液的pH，故常選用稀酸或稀堿。 答案　(1)防止H2O2分解　將Fe2＋氧化為Fe3＋，使之在

18、Cu2＋之前沉淀　(2)3.2～4.7　(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　布氏漏斗的頸口斜面未朝向抽濾瓶的支管口 (4)便于控制加入酸或堿的量 11．(15分)硫酸鉀是重要的化工產(chǎn)品，生產(chǎn)方法很多，如曼海姆法、石膏兩步轉(zhuǎn)化法等。 (1)本實驗中，采用抽濾方法，圖中A、B兩儀器名稱分別為：________、________。 (2)在一步轉(zhuǎn)化反應(yīng)器中發(fā)生的反應(yīng)為：CaSO4·2H2O＋2NH4HCO3===(NH4)2SO4＋CaCO3＋CO2↑＋3H2O，該步反應(yīng)溫度必須低于35 ℃，其主要目的是____________________________________________

19、____ _________________________________________________________________。 (3)在兩步轉(zhuǎn)化反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________ _______________________________________________________________。 (4)兩步轉(zhuǎn)化反應(yīng)器中用乙二醇代替水作溶劑，其目的是______________ __________________________________________________________。 (5)磷石膏主要

20、成分為二水硫酸鈣(CaSO4·2H2O)，還含有未分解的磷礦、未洗滌干凈的磷酸、氟化鈣、鐵鋁氧化物等，欲檢驗?zāi)敢褐泻現(xiàn)e3＋，可用亞鐵氰化鉀溶液檢驗，該檢驗反應(yīng)的離子方程式為：_________________________。 (6)該法優(yōu)點除K2SO4產(chǎn)率高外，再列舉一個優(yōu)點_________________________ ____________________________________________________________。 解析　(2)溫度的控制可從反應(yīng)物、生成物的性質(zhì)方面考慮，NH4HCO3易分解，因此必須低溫。(4)用乙二醇代替水作溶劑的目的，應(yīng)從溶液中物質(zhì)的溶解度入手，顯然是降低了K2SO4的溶解度，使其產(chǎn)率提高。 答案　(1)布氏漏斗　安全瓶　(2)防止NH4HCO3分解　(3)(NH4)2SO4＋2KCl===K2SO4＋2NH4Cl　(4)降低K2SO4的溶解度，有利于K2SO4析出，提高產(chǎn)率 (5)Fe3＋＋K＋＋[Fe(CN)6]4－===KFe[Fe(CN)6]↓　(6)原料得到了充分利用，同時得到副產(chǎn)品化肥等