（江蘇專用）2014高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精練 第十一章專題十一 第二單元 物質(zhì)的制備、合成與性質(zhì)探究

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1、第二單元 物質(zhì)的制備、合成與性質(zhì)探究 (時(shí)間：45分鐘　滿分：100分) 考　點(diǎn) 題　號(hào) 物質(zhì)性質(zhì)的探究 3 物質(zhì)的制備與合成 1、2、4、5 1．(20分)(2012·常州模擬)二茂鐵(結(jié)構(gòu)如圖)是一種典型的金屬有機(jī)化合物，實(shí)驗(yàn)室常用氯化亞鐵和環(huán)戊二烯在堿性條件下反應(yīng)得到。反應(yīng)原理為：FeCl2＋2C5H6＋2KOH―→Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O，二茂鐵的熔點(diǎn)為172～173 ℃，在100 ℃開始升華。能溶于乙醚、二甲亞砜等非極性溶劑，不溶于水，對(duì)堿和非氧化性酸穩(wěn)定。制備的步驟如下： 步驟1.在150 mL的三頸瓶中加入25 g細(xì)粉末狀KOH和60

2、mL無(wú)水乙醚，通入氮?dú)獠嚢杓s10分鐘使之盡可能溶解，然后加入5.5 mL環(huán)戊二烯，再攪拌10分鐘。 步驟2.向燒杯中加入25 mL二甲亞砜和6.5 g新制的無(wú)水氯化亞鐵，微熱至40 ℃并攪拌使其溶解，然后加入滴液漏斗中。 步驟3.按圖所示的裝置裝配好儀器，打開滴液漏斗的活塞，緩慢地將氯化亞鐵等加入三頸瓶中，并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。 步驟4.反應(yīng)結(jié)束后，將混合物倒入100 mL 18%的鹽酸溶液，將燒杯放在冰水浴中冷卻，攪拌約10分鐘，使結(jié)晶完全。 步驟5.抽濾，將獲得的產(chǎn)品以冷水洗滌2～3次，低溫風(fēng)干得到粗制的二茂鐵。 (1)步驟1中通入N2的目的可能是_______________

3、_____________________。 (2)步驟2中，滴液漏斗側(cè)邊的玻璃導(dǎo)管的作用是_________________________ ________________________________________________________________。 (3)實(shí)驗(yàn)裝置中，冷凝管通水，水應(yīng)從________口進(jìn)(選填a或b)。 (4)步驟4將反應(yīng)后的混合物倒入鹽酸中，發(fā)生主要反應(yīng)的離子方程式是_________________________________________________________________。 (5)步驟5用冷水洗滌是因?yàn)開_____

4、________________，因此可采用________的方法，進(jìn)一步提純二茂鐵。 解析　(1)通入惰性氣體N2主要是排除空氣，防止氧化后面的FeCl2等。(2)滴液漏斗又稱恒壓漏斗，目的是平衡壓強(qiáng)，使溶液順利滴下。(3)冷凝管進(jìn)水，無(wú)論是豎起的，還是橫放的，水流方向均為下進(jìn)上出。(4)加入鹽酸的目的是中和過(guò)量的KOH。(5)結(jié)合題給二茂鐵的性質(zhì)易升華，所以用冷水洗滌，可采用升華的方法，進(jìn)一步提純二茂鐵。 答案　 (1)排出三頸瓶?jī)?nèi)的空氣　(2)平衡漏斗內(nèi)和三頸瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)，便于液體放出　(3)b　(4)H＋＋OH－===H2O　(5)二茂鐵易于升華　加熱升華 2．(20分)(2013

5、·南通調(diào)研)在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯。某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯。 ★乙酸正丁酯的制備 在干燥的50 mL圓底燒瓶中，加入11.5 mL(0.125 mol)正丁醇和7.2 mL(0.125 mol)冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口。 打開冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回流到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出的水的體積。 ★產(chǎn)

6、品的精制 將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗滌。有機(jī)層繼續(xù)用10 mL10%Na2CO3溶液洗滌至中性，再用10 mL 的水洗滌，最后將有機(jī)層倒入錐形瓶中，再用無(wú)水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集124～126 ℃的餾分，得11.34 g產(chǎn)品。 (1)冷水應(yīng)該從冷凝管________(填a或b)管口通入。 (2)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是：_________________________________________。 (3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是____________________________________

7、。 (4)產(chǎn)品的精制過(guò)程中，第一次水洗的目的是____________________________，第二次水洗的目的是________________________________。洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的________置入錐形瓶中。 (5)該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是________。 解析　本實(shí)驗(yàn)的原理為正丁醇與冰醋酸在濃硫酸作催化劑的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水。(1)冷凝管進(jìn)水均從下管口進(jìn)上管口出。(2)反應(yīng)生成的水不在增加，說(shuō)明反應(yīng)已達(dá)到平衡。(3)提高產(chǎn)品的產(chǎn)率可從平衡移動(dòng)的角度分析。(4)第一步用水是除去沒(méi)有反應(yīng)的可溶性的乙酸和正丁醇，用Na2

8、CO3溶液洗滌是為了除去沒(méi)有反應(yīng)的乙酸，此時(shí)酯中會(huì)溶有少量Na2CO3溶液，根據(jù)相似相溶原理知，Na2CO3易溶于水，難溶于有機(jī)物，故需用水進(jìn)行第二次洗滌以除去Na2CO3。又知酯的密度小于水，故應(yīng)從上端倒出。(5)從給出的反應(yīng)物的量可知，生成的乙酸正丁酯應(yīng)為0.125 mol，所以其產(chǎn)率為×100%＝78.2%。 答案　(1)a　(2)分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)　(3)使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率　(4)除去乙酸及少量的正丁醇　除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽　上端　(5)78.2% 3．(20分)某品牌消毒液包裝說(shuō)明的部分內(nèi)容摘錄如下：主要有效成份

9、為次氯酸鈉，有效氯含量8 000～1000 0 mg·L－1?？捎糜诟黝惣揖佑闷?、餐具、棉織衣物等的消毒，對(duì)彩色織物可能有褪色作用。切勿用于絲綢、毛、尼龍、皮革、油漆表面，勿用于鋁、銅、碳鋼制品。本品須密封，置陰涼暗處保存。請(qǐng)完成以下實(shí)驗(yàn)探究過(guò)程： (一)閱讀材料，獲取信息 (1)推測(cè)該消毒液的酸堿性：________，原因是(用離子方程式表示)__________________________________________________________。 (2)該消毒液還具有的化學(xué)性質(zhì)是________性、________性和________性。 (3)從該消毒液的保存要求分析

10、，導(dǎo)致其失效的外界因素主要是____________________________________________________。 (二)確定要研究的問(wèn)題 該消毒液對(duì)碳鋼制品是否有腐蝕作用？ (三)設(shè)計(jì)方案，實(shí)施探究 用燒杯取少量樣品，將一顆光亮的鐵釘放入燒杯，浸泡一段時(shí)間。對(duì)可能產(chǎn)生的現(xiàn)象有如下假設(shè)： 假設(shè)①：有明顯現(xiàn)象； 假設(shè)②：無(wú)明顯現(xiàn)象。 (4)基于假設(shè)①，結(jié)論是鐵釘被腐蝕，預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是 _________________________________________________________。 (5)基于假設(shè)②，結(jié)論是________________

11、__________，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證該結(jié)論，敘述實(shí)驗(yàn)操作：___________________________________________ 解析　(1)消毒液的主要成分次氯酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，ClO－水解使溶液呈堿性。(2)ClO－水解生成HClO，HClO具有強(qiáng)氧化性、不穩(wěn)定性。(3)CO2等酸性氣體可以促進(jìn)ClO－轉(zhuǎn)化為次氯酸，光照、升溫均能加速次氯酸分解。(4)若鐵釘被腐蝕有明顯現(xiàn)象，會(huì)生成鐵銹。(5)鐵釘可能未被腐蝕，也可能被腐蝕但不明顯，若要證明其是否被腐蝕只要檢驗(yàn)其中Fe3＋的存在即可。 答案　(1)堿性　ClO－＋H2OHClO＋OH－ (2)氧化性　漂白性　

12、不穩(wěn)定性(順序可以顛倒) (3)CO2等酸性氣體、光和熱 (4)鐵釘表面出現(xiàn)鐵銹(或紅褐色固體) (5)鐵釘可能未被腐蝕，也可能被腐蝕但無(wú)明顯現(xiàn)象　用試管取出少量浸泡后的溶液，滴加足量的稀硫酸酸化，再滴加幾滴KSCN溶液。 4．(20分)某化學(xué)興趣小組利用廢鋁屑制備明礬[KAl(SO4)2·12H2O]的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：制備Al(OH)3。稱取4.5 g NaOH固體置于250 mL燒杯中，加入60 mL水溶解。稱取2 g廢鋁屑，分批放入NaOH溶液中，至不再有氣泡產(chǎn)生后再加入水，至體積約80 mL，趁熱過(guò)濾。將濾液轉(zhuǎn)入250 mL燒杯中，加熱至沸騰，在不斷攪拌下，滴加3 m

13、ol·L－1的H2SO4溶液，使溶液的pH為8～9，靜置、過(guò)濾、洗滌沉淀。 步驟2：制備Al2(SO4)3。將Al(OH)3沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中，加入約16 mL1∶1H2SO4溶液，并不斷攪拌，小火加熱使沉淀溶解，得Al2(SO4)3溶液。 步驟3：制備明礬。將Al2(SO4)3溶液與6.5 g K2SO4配成的飽和溶液混合，攪拌均勻，充分冷卻后，結(jié)晶、過(guò)濾，烘干。 (1)在步驟1中，有氣體生成的反應(yīng)的離子方程式為______________________ ___________________________________________________________。 (2)在

14、步驟1中，除可采用“在不斷攪拌下……pH為8～9”得到沉淀外，還可采用向溶液中通入足量CO2氣體的方法得到沉淀，原因是______________。 (3)實(shí)驗(yàn)中，為了提高過(guò)濾分離的效率，而應(yīng)該采用的操作方法的名稱是________。 (4)硫酸鋁鉀溶液中存在有Al3＋、K＋、SO42－等離子，則檢驗(yàn)溶液中的Al3＋所需要使用的試劑是________；檢驗(yàn)溶液中的K＋的實(shí)驗(yàn)操作方法是_______________________________________________________________。 (5)步驟3中，將含6.5 g K2SO4的飽和溶液與Al2(SO4)3溶液混

15、合的原因是_______________________________________________________________。 解析　(1)鋁屑與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式為2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO2－＋3H2↑。 (2)向NaAlO2溶液中通入足量CO2反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀：NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3，且Al(OH)3與CO2不反應(yīng)。 (3)抽濾可以提高過(guò)濾分離的效率。 (4)用鋁試劑檢驗(yàn)Al3＋生成玫瑰紅物質(zhì)，用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)K＋[用潔凈的鉑絲蘸取溶液放在(接近)無(wú)色的火焰上灼燒，透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察]。 (

16、5)根據(jù)反應(yīng)方程式K2SO4＋Al2(SO4)3＋24H2O===2[KAl(SO4)2·12H2O]可知，將含6.5 g K2SO4的飽和溶液與Al2(SO4)3溶液混合，可使K2SO4與Al2(SO4)3物質(zhì)的量之比接近1∶1。 答案　(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO2－＋3H2↑ (2)在溶液中偏鋁酸鈉與CO2氣體和水可生成Al(OH)3，Al(OH)3與過(guò)量的CO2不反應(yīng) (3)抽濾 (4)鋁試劑　用潔凈的鉑絲蘸取溶液放在(接近)無(wú)色的火焰上灼燒，透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察 (5)使K2SO4與Al2(SO4)3物質(zhì)的量之比接近1∶1 5．(20分)(2013·鹽城模

17、擬)阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下： 乙酰水楊酸的鈉鹽易溶于水。阿司匹林可按如下步驟制取和純化： 步驟1：在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解。 步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱回流5～10 min，控制水浴溫度在85～90 ℃。 步驟3：反應(yīng)結(jié)束后，取下反應(yīng)瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結(jié)晶、抽濾、冷水洗滌2～3次，繼續(xù)抽濾得粗產(chǎn)物。 步驟4：將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150 mL燒杯中，在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分?jǐn)嚢?，然后過(guò)濾。 步驟5：將濾液倒入10 mL 4 mol·L－

18、1鹽酸溶液，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結(jié)晶完全。抽濾，再用冷水洗滌2～3次。 (1)步驟1中濃硫酸的作用可能是________。 (2)步驟2中，冷凝管通水，水應(yīng)從________口進(jìn)(填“a”或“b”)。 (3)步驟3抽濾時(shí)，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，避免濾紙穿孔的措施是______________。 (4)步驟4發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________；過(guò)濾得到的固體為________。 (5) 取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5 mL水的試管中，加入1～2滴1%三氯化鐵溶液，發(fā)現(xiàn)溶液變紫色，可采用________方法，進(jìn)一步純化晶體。 解析　(1)由制備原理可以看出，濃硫酸的作用是在該反應(yīng)中作為催化劑。(2)冷凝水的流向是“下進(jìn)上出”，故從b管進(jìn)水，a管出水。(3)避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層(或多層)濾紙。 (4)根據(jù)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知是羧基(—COOH)與NaHCO3發(fā)生反應(yīng)＋NaHCO3―→＋CO2↑＋H2O；粗產(chǎn)品中還有發(fā)生副反應(yīng)得到的聚水楊酸。 (5)發(fā)現(xiàn)溶液變紫，說(shuō)明晶體中存在水楊酸，故仍需(用適當(dāng)溶劑)重結(jié)晶，進(jìn)一步純化晶體。 答案　(1)催化劑　(2)b　(3)減小真空度或者加一層(或多層)濾紙　(4) ＋NaHCO3―→＋CO2↑＋H2O　聚水楊酸　(5)(用適當(dāng)溶劑)重結(jié)晶