脈沖激光沉積ppt課件

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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),*,脈沖激光沉積,Pulsed Laser Deposition(PLD),Chapter 5,1,薄膜制備方法,脈沖激光沉積,化學(xué)氣相沉積,分子束外延,濺射,溶膠凝膠法,超聲噴霧熱解,2,2,脈沖激光沉積,脈沖激光沉積（pulsedlaserdeposition，簡(jiǎn)稱PLD）法制備薄膜，將脈沖激光器產(chǎn)生的高功率脈沖激光聚焦于靶材表面，使其表面產(chǎn)生高溫及燒蝕，并進(jìn)一步產(chǎn)生,高溫高壓等離子,（T10,4,K），等離子體定向局域膨脹在襯底上沉積成膜。,5.1,脈沖激光沉積概述,5.2 PLD,的基本原理,5.3,顆

2、粒物的抑制,5.4 PLD,技術(shù)的主要應(yīng)用,3,3,5.1,脈沖激光沉積概述,PLD,發(fā)展過(guò)程,PLD,的優(yōu)點(diǎn),待解決的問(wèn)題,4,4,PLD,脈沖沉積系統(tǒng)一般由,脈沖激光器,，,光路系統(tǒng),（光闌掃描器，會(huì)聚透鏡，激光窗等），,沉積系統(tǒng),（真空室，抽真空泵，充氣系統(tǒng)，靶材，基片加熱器），輔助設(shè)備（測(cè)控裝置，監(jiān)控裝置，電機(jī)冷卻系統(tǒng)）等組成。如圖,5-1,所示。,圖,5-1,脈沖激光沉積系統(tǒng)示意圖（,a,）與光路系統(tǒng)（,b,）、沉積系統(tǒng)實(shí)物圖（,c,）,a,c,b,5,5,典型的PLD裝置如圖,5-2,所示。一束激光經(jīng)透鏡聚焦后投射到靶上，使被照射區(qū)域的物質(zhì)燒蝕，燒蝕物擇優(yōu)沿著靶的,法線,方向傳輸，

3、形成一個(gè)看起來(lái)象羽毛狀的發(fā)光團(tuán),羽輝,，最后燒蝕物沉積到前方的襯底上形成一層薄膜。,在沉積的過(guò)程中，通常在真空腔中充入一定壓強(qiáng)的某種氣體，如淀積氧化物時(shí)往往充入,氧氣,，以改善薄膜的性能。,圖,5-2,典型的,PLD,示意圖,6,6,發(fā)展過(guò)程,1960,年，世界上第一臺(tái)紅寶石激光器問(wèn)世不久，就產(chǎn)生了激光鍍膜的概念，也開始了激光與物質(zhì)相互作用的研究。,1965,年，第一次用紅寶石激光沉積光學(xué)薄膜，取得一定的成功，但是效果并不理想?？傆休^多的微滴，影響薄膜質(zhì)量。,20,世紀(jì),70,年代中期。電子,Q,開關(guān)的應(yīng)用，短脈沖激光應(yīng)運(yùn)而生，使,PLD,技術(shù)取得較大進(jìn)展。,1987,年，美國(guó)貝爾實(shí)驗(yàn)室的,D

4、ijkkamp,等首次成功制備出高溫超導(dǎo)薄膜,YBa,2,Cu,3,O,7-X,（,釔鋇銅氧,）,薄膜。從而使,PLD,技術(shù)迅速發(fā)展。,7,7,PLD,的優(yōu)點(diǎn),(1)采用高光子能量和高能量密度的紫外脈沖激光作為產(chǎn)生等離子體的能源，因而,無(wú)污染又易于控制,(2)燒蝕物粒子能量高，可精確控制化學(xué)計(jì)量，實(shí)現(xiàn),靶膜成分接近一致,，簡(jiǎn)化了控制膜組分的工作，特別適合制備具有復(fù)雜成分和高熔點(diǎn)的薄膜,(3)生長(zhǎng)過(guò)程中可原位引入多種氣體，可以在,反應(yīng)氣氛中制膜,，這為控制薄膜組分提供了另一條途徑,(4)多靶材組件變換靈便，容易制備,多層膜,及,異質(zhì)結(jié),(5)工藝簡(jiǎn)單，靈活性大，可制備的薄膜種類多,(6)可用激光

5、對(duì)薄膜進(jìn)行多種處理等,8,8,待解決的問(wèn)題,(1)不易于制備大面積的膜。,(2)在薄膜表面存在微米-亞微米尺度的顆粒物污染，所制備薄膜的均勻性較差。,(3)某些材料靶膜成分并不一致。對(duì)于多組元化合物薄膜，如果某些種陽(yáng)離子具有較高的蒸氣壓，則在高溫下無(wú)法保證薄膜的等化學(xué)計(jì)量比生長(zhǎng)。,9,9,5.2 PLD,的基本原理,PLD是一種真空,物理,沉積方法，當(dāng)一束強(qiáng)的脈沖激光照射到靶材上時(shí)，靶表面材料就會(huì)被激光所加熱、熔化、氣化直至變?yōu)?等離子體,，然后等離子體（通常是在氣氛氣體中）從靶向襯底傳輸，最后輸運(yùn)到襯底上的燒蝕物在襯底上凝聚、成核至形成,薄膜,。,整個(gè)PLD過(guò)程可分為三個(gè)階段：,（1）激光與

6、靶的作用階段,（2）等離子體的膨脹,（3）到達(dá)襯底上的燒蝕物,在襯底上的成膜階段。,圖,5-3,脈沖激光沉積裝置圖,10,10,5.2.1,激光與靶的相互作用,當(dāng)激光輻射在不透明的凝聚態(tài)物質(zhì)上被吸收時(shí)，被照射表面的一個(gè)薄層被加熱，結(jié)果使,表面溫度升高,，同時(shí)對(duì)物質(zhì)的內(nèi)層進(jìn)行熱傳導(dǎo)，使被加熱層的厚度增加。由于熱傳導(dǎo)引起的熱輸運(yùn)隨時(shí)間而減慢，因此熱傳導(dǎo)不能使足夠的熱量進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部，這將導(dǎo),圖,5-4,激光燒蝕靶材表面的結(jié)構(gòu)示意圖（,1,）,致表面和表面附近的物質(zhì)溫度持續(xù)上升，直到,蒸發(fā),開始，在PLD常用的功率密度下，蒸氣的溫度可以很高，足夠使相當(dāng)多的原子被激發(fā)和離化，于是蒸氣開始吸收激光輻射，導(dǎo)

7、致在靶表面出現(xiàn),等離子體,。最終結(jié)果是在靶表面附近形成復(fù)雜的層狀結(jié)構(gòu)，如圖5-,4,所示,11,11,等離子體,是由大量自由電子和離子及少量未電離的氣體分子和原子組成，且在整體上表現(xiàn)為近似于電中性的電離氣體。,等離子體,=,自由電子,+,帶正電的離子,+,未電離原子或分子，為物質(zhì)的第四態(tài)。,圖,5-5,激光燒蝕靶材表面的結(jié)構(gòu)示意圖（,2,）,12,12,5.2.2,等離子體膨脹,等離子體膨脹過(guò)程是指高能激光脈沖濺射產(chǎn)生的,燒蝕物,，離化為高溫高密的,等離子體,后，大致經(jīng)歷,等溫和絕熱膨脹,兩個(gè)過(guò)程，從靶材表面輸運(yùn)到襯底的過(guò)程。,圖,5-6,等離子體羽輝外形隨時(shí)間的演化,圖,5-7,等離子體膨脹

8、過(guò)程中溫度隨時(shí)間演化規(guī)律,脈沖寬度,激光作用時(shí)間,激光作用結(jié)束后,13,13,等離子體在空間的輸運(yùn),靶材表面的高溫,(,可達(dá),20000K),和高密度(,(10,16,-10,21,)/cm,3,)的等離子體,在靶面法線方向的高溫和壓力梯度,等溫膨脹發(fā)射,(,激光作用時(shí),),和絕熱膨脹發(fā)射,(,激光終止后,),沿靶面法線方向軸向約束性,等離子體區(qū),等離子體羽輝,14,5.2.3,燒蝕粒子在襯底上的沉積,燒蝕粒子在空間經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的運(yùn)動(dòng)到達(dá)襯底表面，然后在襯底上,成核、長(zhǎng)大形成薄膜,。為了提高薄膜的質(zhì)量必須對(duì)襯底,加溫,，一般要幾百度。這一階段中，有幾種現(xiàn)象對(duì)薄膜的生長(zhǎng)不利，其一是從靶材表面噴射

9、出的高速運(yùn)動(dòng)粒子對(duì)已成膜的反濺射作用，其二是易揮發(fā)元素的揮發(fā)損失，其三是,液滴,的存在導(dǎo)致薄膜上產(chǎn)生顆粒物。,圖,5-8,成膜過(guò)程,15,15,5.3,顆粒物的抑制,在5.1一節(jié)中提到，顆粒物是限制PLD技術(shù)獲得廣泛應(yīng)用的主要因素之一，是PLD技術(shù)得以商業(yè)化應(yīng)用迫切需要解決的難題。顆粒物的大小和多少?gòu)?qiáng)烈依賴于沉積參數(shù)，如,激光波長(zhǎng)、激光能量、脈沖重復(fù)頻率、襯底溫度、氣氛種類與壓強(qiáng)以及襯底與靶材的距離,等。,16,16,解決方案,使用高致密度的,靶材,，同時(shí)選用靶材吸收高的,激光波長(zhǎng),。,因?yàn)橐旱萎a(chǎn)生的情況在激光滲入靶材越深時(shí)越嚴(yán)重。靶材對(duì)激光的吸收系數(shù)越大，則作為液滴噴射源的熔融層越薄，產(chǎn)生的

10、液滴密度越低。,通過(guò)基于,速率,不同的機(jī)械屏蔽技術(shù)來(lái)減少顆粒物（,由于PLD產(chǎn)生的顆粒物的速率要比原子、分子的速率低一個(gè)數(shù)量級(jí),）。,1,）在靶材與襯底之間加一個(gè)速率篩，只讓速率大于一定值的物質(zhì)通過(guò)并沉積在襯底上，而速率較慢的顆粒物則被攔截下來(lái),2,）偏軸激光沉積，即襯底與靶材不同軸地進(jìn)行薄膜的沉積，通過(guò)燒蝕物粒子與粒子之間以及粒子與氣氛的相互碰撞與散射作用來(lái)減少較大顆粒物到襯底的沉積,3,）瞄準(zhǔn)陰影掩模版，即通過(guò)同軸的掩模版來(lái)阻擋液滴到達(dá)襯底,4,）在靶材與襯底間加一個(gè)偏轉(zhuǎn)電場(chǎng)或磁場(chǎng)來(lái)減少液滴的沉積，等等。,17,17,解決方案,采用降低顆粒物污染的沉積技術(shù),1,）雙光束激光沉積技術(shù)，采用兩

11、個(gè)激光器或通過(guò)對(duì)一束激光進(jìn)行分光得到兩束激光，沉積時(shí)先讓一束光使靶材表面局部熔化，然后讓另一束光照射熔區(qū)使之轉(zhuǎn)變?yōu)榈入x子體，從而減少液滴的產(chǎn)生。,2,）交叉束沉積技術(shù)，讓兩束激光從不同角度同時(shí)照射到各自靶材上，各自轟擊出的燒蝕物質(zhì)在一定區(qū)域內(nèi)交叉并相互作用，通過(guò)附加一個(gè)光闌，可以產(chǎn)生一個(gè)沒有顆粒物的區(qū)域，將襯底置于該區(qū)域內(nèi)，即可獲得無(wú)顆粒物污染的優(yōu)質(zhì)薄膜。,實(shí)用新型的超快脈沖激光器,18,18,5.4 PLD,技術(shù)的主要應(yīng)用,半導(dǎo)體薄膜,高溫超導(dǎo)薄膜,金剛石和類金剛石薄膜,鐵電、壓電和光電薄膜,生物陶瓷涂層,19,19,ZnO,薄膜的,PLD,生長(zhǎng),發(fā)展歷史：PLD技術(shù)用于生長(zhǎng)ZnO薄膜的最早

12、報(bào)道見于1983年。主要進(jìn)展是使用納秒脈沖激光器。近年來(lái)，有研究者開始采用超快（飛秒）脈沖激光器來(lái)生長(zhǎng)ZnO薄膜。,液滴問(wèn)題：薄膜表面液滴的存在是激光與物質(zhì)相互作用過(guò)程中，在靶的表面產(chǎn)生熱效應(yīng)，使液態(tài)材料從被輻照的靶材熔區(qū)中噴射出來(lái)造成的后果。,工藝影響：PLD的主要工藝參數(shù)如襯底溫度、背景氣壓、靶材-襯底間距、脈沖重復(fù)頻率和激光能量等，或多或少對(duì)ZnO薄膜的生長(zhǎng)和性能起著重要作用。,20,20,ZnO,薄膜的,PLD,生長(zhǎng),外延生長(zhǎng)：盡管ZnO薄膜的許多應(yīng)用只要多晶材料就足夠了，但ZnO基光電器件的研發(fā)卻需要外延薄膜。要實(shí)現(xiàn)外延生長(zhǎng)，,襯底,的選擇是首先需要考慮的問(wèn)題。常用襯底包括：,Al,

13、2,O,3,和,SCAM(ScAlMgO,4,),襯底。,P,型摻雜：,Z,nO基光電器件應(yīng)用研究中的一個(gè)瓶頸就是低電阻高穩(wěn)定性的p-ZnO薄膜難以獲得。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，V族元素N、P、As,(,砷,),、Sb,(,銻,),和I族元素Li、Na、Ag均成功實(shí)現(xiàn)了PLD生長(zhǎng)ZnO的p型電導(dǎo)轉(zhuǎn)變。,21,21,PLD,中的重要實(shí)驗(yàn)參數(shù),基體的加熱溫度,影響沉積速率和薄膜的質(zhì)量,氧氣的壓力,沉積時(shí)間,過(guò)高不利于薄膜擇優(yōu)取向的形成,過(guò)低導(dǎo)致化學(xué)配比失衡，內(nèi)部缺陷增多,基體與靶的距離,激光能量，頻率,影響薄膜的厚度,影響薄膜的均勻性,影響沉積速率,22,PLD,法制備薄膜實(shí)驗(yàn)流程圖,調(diào)整激光器參數(shù),安裝靶材與襯底,抽真空（機(jī)械泵與分子泵至,10,-5,Pa,）,開加熱裝置，通氣體,導(dǎo)入激光進(jìn)行鍍膜,關(guān)閉儀器,激光器為,KrF,氣體激光器，波長(zhǎng),248nm,激光脈寬為,20ns,頻率可調(diào),.,能量在,0-600mJ,可調(diào),23,The end,thank you!,24,