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1、ICS67.220.20
X 09
DB52
貴州省地方標(biāo)準(zhǔn)
DBS52/ XXX—XXXX
食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)
茶籽油中苯并(a)芘的測(cè)定
Local food safety standards—Determination of Benzo(a)pyrene in tea seed oil
XXXX - XX - XX發(fā)布
XXXX - XX - XX實(shí)施
貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布
目次
前言 II
1 范圍 1
2 高效液相色譜法 1
附錄A(資料性附錄) 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)高效液相色譜圖(圖A.1) 4
附錄B(
2、資料性附錄) 苯并(a)芘添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表B.1) 5
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:遵義市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、國(guó)家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(貴州)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:駱書(shū)娜、張季、李霞、向麗萍、馬昌洪、王蘭蘭、王奧、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。
食
3、品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶籽油中苯并(a)芘的測(cè)定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶籽油中苯并(a)芘的高效液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶籽油中苯并(a)芘含量的測(cè)定。
2 高效液相色譜法
2.1 原理
樣品加入氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液,在水浴加熱皂化后用正己烷萃取,氮?dú)獯蹈珊笠砸合嗌V-熒光檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量。
2.2 試劑和材料
2.2.1 正己烷(C6H14),分析純。
2.2.2 乙腈(C2H3N),色譜純。
2.2.3 氫氧化鉀(KOH),分析純。
2.2.4 無(wú)水乙醇(C2H5OH),分析純。
2.2.5 氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液
稱(chēng)取56 g氫氧化
4、鉀溶于1 L無(wú)水乙醇:水(95:5,V/V)的溶液中。
2.2.6 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品,分子式C20H20,CAS號(hào)為50-32-8,純度大于99.5 %。
2.2.7 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
移取0.1 mg/mL的苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.0 mL,用色譜甲醇定容至100 mL,配制成1.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此溶液于0 ℃~4 ℃避光保存。
2.2.8 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用色譜甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。置于0
5、 ℃~4 ℃避光保存。
2.2.9 0.45 μm 微孔濾膜,有機(jī)系。
2.3 儀器與設(shè)備
2.3.1 高效液相色譜儀,配有熒光檢測(cè)器(FLD)。
2.3.2 數(shù)顯恒溫水浴鍋。
2.3.3 電子天平,感量分別為 0.0001 g 和 0.01 g。
2.3.4 氮吹儀。
2.3.5 旋渦混勻器。
2.4 試樣的制備與保存
將樣品充分振搖混勻,分裝置于潔凈容器內(nèi)作為試樣,標(biāo)明標(biāo)記;低溫下保存。
2.5 測(cè)定步驟
2.5.1 提取
準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.5 g(精確至0.01g)于50 mL比色管中,加入5 mL氫氧化鉀-無(wú)水乙醇溶液,渦旋混勻,在50 ℃水浴
6、中加熱皂化1 h,取出后冷卻至室溫,加入5 mL水,渦旋混勻,用20 mL正己烷分2次提取,合并正己烷提取液于氮?dú)庵写蹈?,用乙腈定容?.0 mL,過(guò)0.45 μm微孔濾膜,供高效液相色譜儀測(cè)定。
2.5.2 測(cè)定
2.5.2.1 液相色譜條件
a) 色譜柱為Eclipse PAH柱,4.6 mm(內(nèi)徑)×250 mm,粒徑5 μm,或同等效能色譜柱;
b) 進(jìn)樣量為10 μL;
c) 流速為1.0 mL/min;
d) 柱溫為30 ℃
e) 流動(dòng)相:乙腈:超純水=88:12。
2.5.2.2 高效液相色譜測(cè)定
根據(jù)樣品中苯并(a)芘含量情況,選定與樣液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)使
7、用溶液,標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和樣液中苯并(a)芘的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi),如果樣液中苯并(a)芘含量超出檢測(cè)的線性范圍,則稀釋后再進(jìn)樣。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.5.2.3 空白試驗(yàn)
除不稱(chēng)取試樣外,均按2.5.1中的步驟完成空白試驗(yàn)。
2.6 計(jì)算結(jié)果和表述
試樣中苯并(a)芘的含量按下式進(jìn)行計(jì)算:
式中:
X--試樣中苯并(a)芘的含量,單位為微克每千克(μg/kg);
C--從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的苯并(a)芘的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
V--樣品溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);
m--樣品溶液所代表的試樣質(zhì)量,單位為克(g
8、);
注:計(jì)算結(jié)果在0 μg/kg~10 μg/kg之間時(shí)保留一位小數(shù),計(jì)算結(jié)果大于10 μg/kg時(shí)保留到最接近的整數(shù)。
2.7 檢出限、回收率及精密度
2.7.1 檢出限
本方法的檢出限為0.2284 μg/kg。
2.7.2 回收率
本方法在3.0 μg/kg~60.0 μg/kg添加濃度水平的回收率是79.53%~99.93%。參見(jiàn)附錄B。
2.7.3 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
A
A
附 錄 A
(資料性附錄)
苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)高效液相色譜圖(圖A.1)
9、
圖A.1 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖
B
B
附 錄 B
(資料性附錄)
苯并(a)芘添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表B.1)
表B.1 茶籽油中苯并(a)芘的添加回收率(n=6)
樣品類(lèi)型
化合物
添加濃度/(μg/kg)
回收率范圍/%
最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%
茶籽油
苯并(a)芘
3.0
91.27~99.93
0.11
8.0
81.98~84.80
1.11
20.0
79.53~81.05
0.64
30.0
95.41~96.07
0.24
60.0
94.37~95.07
0.28
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