《煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)》由會(huì)員分享,可在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)《煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)(14頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、
實(shí)驗(yàn)報(bào)告
實(shí)驗(yàn)名稱(chēng): 煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)
院 系: 能源動(dòng)力與機(jī)械工程
班 級(jí): 熱能1004班
姓 名:
學(xué) 號(hào):
同組人 :
實(shí)驗(yàn)日期:
華北電力大學(xué)
一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù),并觀察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)使同
2、學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。
煤的工業(yè)分析采用空氣干燥試樣,其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣干燥基“ad”表示。
二、 實(shí)驗(yàn)類(lèi)型
綜合型。
三、實(shí)驗(yàn)儀器
箱式電爐、鼓風(fēng)干燥箱、灰皿、稱(chēng)量瓶、坩堝及坩堝鉗,電子天平等。
四、實(shí)驗(yàn)原理
取一定量經(jīng)空氣干燥過(guò)的煤粉試樣,用加熱分解的方法,使其在不同溫度下加熱,使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出,按試樣減輕的重量求出空氣干燥基的水分和揮發(fā)分,然后將固定碳燒出,殘余的重量即為灰分。
五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟
(一)水分的測(cè)定
1. 方法要點(diǎn)
稱(chēng)取一定量的分析試樣,置于105~110C的烘箱中,干燥到恒重,
3、其失去的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù),即為分析試樣水分。
2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器
1)電熱干燥箱 1臺(tái),帶自動(dòng)調(diào)溫裝置,內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī),并能維持105~110C。
2)玻璃稱(chēng)量瓶,帶有磨口蓋,直徑為40mm,高為25mm。
3)干燥器1個(gè),并裝有干燥劑(變色硅膠)。
4)分析天平1臺(tái),可精確到0.0002克。
5)小勺一把
6)煤樣若干,粒度為0.2毫米以下。
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
1)用預(yù)先干燥和稱(chēng)量過(guò)(精確至0.0002g)的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣10.1g(精確至0.0002g),平攤在稱(chēng)量瓶中。
2)打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,將稱(chēng)量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110
4、C的干燥箱中進(jìn)行干燥,在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤1小時(shí),褐煤和無(wú)煙煤干燥1~1.5小時(shí)。
3)干燥完畢,從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶,立即加蓋,在空氣中冷卻2~3分鐘后,放入干燥器中冷卻到室溫(約20分鐘),稱(chēng)重。
4)進(jìn)行檢查性干燥,每次30分鐘,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.001g 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。
4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差
(1-1)
式中:——空氣干燥煤樣的水分含量,%;
G1——煤樣干燥后失去的重量,克;
G——煤樣的重量,克。
表1-1 水分測(cè)定允許誤差
水
5、分(%)
同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差(%)
<5
0.20
5~10
0.3
>10
0.4
(二)灰分測(cè)定
灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。
1. 方法要點(diǎn):
稱(chēng)取一定重量的煤樣,放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒,然后在815 C 10C灼燒到恒重,從爐中取出冷卻到室溫稱(chēng)量,以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù),作為空氣干燥基灰分。
2. 需要儀器設(shè)備
1)箱形電爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持81510 C,有熱電偶,高溫表和調(diào)溫裝置。
2)灰皿(瓷船),長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為45毫米,寬22毫米,高為14毫米。
3)干燥器,內(nèi)裝干
6、燥劑(變色硅膠或無(wú)水氯化鈣)。
4)分析天平,精確到0.0002克。
5)小勺一把。
6)坩堝鉗一把
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
灰分測(cè)定采用快速灰化法。
1)啟動(dòng)箱式電爐,將溫度設(shè)定在850℃
2)在預(yù)先灼燒和稱(chēng)出重量(精確至0.0001克)的灰皿中,稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1克(精確至0.0001克),均勻地?cái)偲皆诨颐笾小?
3)觀察箱式電爐的溫度,當(dāng)溫度達(dá)到850℃時(shí),把灰皿連同煤樣分成一派或二排、三排按順序放到加熱到850℃的箱形電爐的爐門(mén)入口處。
4)打開(kāi)爐門(mén),將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使煤樣慢慢灰化,待5~10分鐘后,煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2厘米的速
7、度把二、三排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱處。
5)關(guān)閉爐門(mén),重新設(shè)定箱式電爐的溫度到815℃。使煤樣在81510C的溫度下,灼燒40分鐘。
6)從爐中取出灰皿,先放到空氣中冷卻5分鐘,再放到干燥器中冷卻到室溫(約20分鐘),稱(chēng)重。
7)進(jìn)行檢查性灼燒,每次20分鐘,直到重量變化小于0.001克為止,采取最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算依據(jù)?;曳中∮?5%的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。
4. 測(cè)定結(jié)果按下列計(jì)算
(1-2)
式中:——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;
G1——恒重后的灼燒殘留物的重量,克;
G——煤樣的重量,克。
表1-2 灰分測(cè)定的
8、允許差值
灰分 %
允許差
同一實(shí)驗(yàn)室%
不同實(shí)驗(yàn)室%
<15
0.2
0.3
15~30
0.3
0.5
>30
0.5
0.7
“(三)揮發(fā)分測(cè)定
1. 方法要點(diǎn):
稱(chēng)取10.1克煤樣,放入帶蓋的瓷坩堝中,在90010C的溫度下,隔絕空氣加熱7分鐘,以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分()作為揮發(fā)分。
2. 實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備
1)箱形電爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持在900C10C,并附有熱電偶及高溫表,熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部20~30毫米。
2)分析天平精確到0.0001克。
3)磁質(zhì)坩堝,坩堝較深并有蓋,上口外徑為33毫米,高為40厘米
9、,底徑為18毫米,坩堝總重量為15~20克。
4)坩堝架:用鎳絲制成的,其大小能放入箱形電爐中不超過(guò)恒溫區(qū)為限,并要求坩堝底部距爐底20~30毫米。
5)秒表。
6)帆布手套兩副。
7)鐵夾子(坩堝鉗)一個(gè)。
3. 實(shí)驗(yàn)步驟:
1)將箱式電爐預(yù)熱到920℃。
2) 稱(chēng)取粒度為0.2毫米以下的空氣干燥煤樣10.1克(精確至0.0001克),放入已恒重的坩堝中,加蓋。
2)將坩堝放在坩鍋架上,再將坩堝架連同坩堝迅速放入預(yù)先加熱到920C的箱形電爐中并關(guān)上爐門(mén),準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后,爐溫會(huì)有所下降,但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010℃,否則此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)
10、間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。
3)到規(guī)定時(shí)間后,從爐中取出坩堝,在空氣中冷卻5~6分鐘后,放入干燥器中,冷卻到室溫(約20分鐘),稱(chēng)重。
4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差
(1-3)
式中:——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率,%;
G1——煤樣加熱后減少的重量,克;
G——煤樣的重量,克;
其余符號(hào),意義同前。
表1-3 揮發(fā)分測(cè)定的允許誤差
揮發(fā)分 %
允許差
同一實(shí)驗(yàn)室%
不同實(shí)驗(yàn)室%
<20
0.3
0.5
20~40
0.5
1.0
>40
0.8
1.5
5. 焦渣特征分類(lèi)
1)粉狀——全部粉狀,沒(méi)有互相粘著的顆粒。
2)粘著——用手指輕碰即成
11、粉狀,或基本上是粉狀,基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒,輕碰即成粉狀。
3)弱粘結(jié)——用手輕壓即碎成小塊。
4)不熔融粘結(jié)——用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤,下表面稍有銀白色光澤。
5)不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的餅狀,煤粒的界限不易分清,表面有明顯銀白色金屬光澤。
6)微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎,在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤,但在焦渣的表面上,具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。
7)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過(guò)15毫米。
8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15毫米。
(四)固定碳的測(cè)量
固定碳按
12、下式計(jì)算:
(1-4)
式中::——空氣干燥煤樣的固定碳含量,%;
干燥無(wú)灰基揮發(fā)分
Vad=Vad100-Mad-Aad
記錄實(shí)驗(yàn)室干濕球溫度。
六、數(shù)據(jù)記錄及處理
表1-4 水分測(cè)量操作卡
稱(chēng)取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于兩個(gè)干燥的稱(chēng)量瓶中;145℃干燥60min;從干燥箱中取出樣品后,在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻5min左右,在干燥皿中冷卻至室溫,稱(chēng)量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
公式
平行試樣
備注
1
2
稱(chēng)量瓶質(zhì)量(g)
w0
稱(chēng)量瓶+樣品質(zhì)量(g)
w01
干燥后稱(chēng)量瓶
13、+樣品(g)
w02
樣品原始質(zhì)量(g)
m01=w01-w0
干燥后樣品質(zhì)量(g)
m02=w02-w0
Mad(%)
Mad=m01-m02m01100
相對(duì)誤差(%)
同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值
M<5.0%
<0.2%
5.0%≤M≤10.0%
<0.3%
表1-5 灰分檢測(cè)操作卡
稱(chēng)取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于干燥的瓷皿中;850℃緩慢(速度小于2cm/min)推入箱式電爐;815℃10℃灼燒60min;在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻
14、7min左右,干燥皿中冷卻至室溫,稱(chēng)量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
公式
平行試樣
備注
1
2
灰皿質(zhì)量(g)
w0
灰皿+樣品質(zhì)量(g)
w01
灼燒后灰皿+樣品(g)
w02
樣品原始質(zhì)量(g)
m01=w01-w0
灼燒后樣品質(zhì)量(g)
m02=w02-w0
Aad(%)
Aad=m02m01100
相對(duì)誤差(%)
同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值
A<15.0%
<0.2%
15.0%≤M≤30.0%
<0.3%
表1-6
15、 揮發(fā)分測(cè)量操作卡
稱(chēng)取1g0.1g,精確到0.0001g樣品兩份,分別置于干燥的坩堝中;快速推入箱式電爐;900℃10℃灼燒7min;在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻8min左右,干燥皿中冷卻至室溫,稱(chēng)量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
公式
平行試樣
備注
1
2
坩堝質(zhì)量(g)
w0
坩堝+樣品質(zhì)量(g)
w01
恒溫后坩堝+樣品(g)
w02
樣品原始質(zhì)量(g)
m01=w01-w0
恒溫后樣品質(zhì)量(g)
m02=w02-w0
Vad(%)
Vad=m01-m02m01100-Mad
相對(duì)誤差(%)
16、
同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值
V<5.0%
<0.3%
5.0%≤M≤10.0%
<0.5%
表1-7 固定碳含量操作卡片
工業(yè)成分分析
平行樣品
1
2
備注
水分Mad(%)
(來(lái)自表1-4)
灰分Aad(%)
(來(lái)自表1-5)
揮發(fā)分Vad(%)
(來(lái)自表1-6)
固定碳FCad(%)
FCAD=100-(Mad+Aad+Vad)
Vadf(%)
Vadf=VadVad+FCad100
相對(duì)誤差(%)
原始數(shù)據(jù)
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