（新課改省份專版）2020高考化學一輪復習 跟蹤檢測（六十五）大題考法（3）物質制備型綜合實驗.doc

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跟蹤檢測（六十五） 大題考法（3）——物質制備型綜合實驗 1．碳酸鑭[La2(CO3)3]可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應原理為2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O，某化學興趣小組利用下列裝置實驗室中模擬制備碳酸鑭。 (1)盛放稀鹽酸的儀器名稱為____________。 (2)制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為 F→______→______ →______→______→______ 。 (3)Y中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)X中盛放的試劑是______，其作用為____________。 (5)Z中應先通入NH3，后通入過量的CO2，原因為_____________________________ ________________________________________________________________________。 (6)該化學興趣小組為探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的穩(wěn)定性強弱，設計了如下的實驗裝置，則甲試管中盛放的物質為________；實驗過程中，發(fā)現乙試管中固體質量與灼燒時間的關系曲線如圖所示，試描述實驗過程中觀察到的現象為_________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(2)裝置W產生二氧化碳，通過裝置X除去氯化氫，進入到裝置Z中；裝置Y產生氨氣，進入裝置Z中，且要防倒吸，因此要連接E。(5)Z中應先通入NH3，后通入過量的CO2，原因為NH3在水中的溶解度大，二氧化碳在水中的溶解度較小，但是在氨水中溶解度較大。這樣操作可以得到濃度較大的碳酸氫銨溶液，提高反應速率和碳酸鑭的產率。(6)一般正鹽的穩(wěn)定性強于對應的酸式鹽，所以欲探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的穩(wěn)定性強弱，可以在相同溫度下探究兩者的穩(wěn)定性，也可以給正鹽更高的溫度加熱進行探究。如題中的實驗裝置，則甲試管中盛放的物質受熱溫度較低，應為La(HCO3)3；根據乙試管中固體質量與灼燒時間的關系曲線可知，碳酸鑭在一定溫度下會發(fā)生分解，所以碳酸氫鑭一定在更低的溫度下發(fā)生分解，所以實驗過程中可以觀察到的現象為B中澄清石灰水先變渾濁，A中后變渾濁。 答案：(1)分液漏斗 (2)A　B　D　E　C (3)NH3H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或 NH3H2ONH3↑＋H2O (4)飽和NaHCO3溶液　除去CO2中的HCl (5)NH3在水中的溶解度大 (6)La(HCO3)3　B中澄清石灰水先變渾濁，A中后變渾濁 2．(2018浙江4月選考)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O)，進一步制備高純度還原鐵粉。 已知：FeC2O42H2O難溶于水，150 ℃開始失結晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。 請回答： (1)下列操作或描述正確的是________。 A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2＋水解 B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果 C．步驟③，母液中的溶質主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100 ℃ (2)如圖裝置，經過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補充完整(洗滌操作只需考慮一次)： 開抽氣泵→a→b→d→________→c→關抽氣泵。 a．轉移固液混合物；b.關活塞A；c.開活塞A；d.確認抽干；e.加洗滌劑洗滌。 (3)稱取一定量的FeC2O42H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結果如下： n(Fe2＋)/mol n(C2O)/mol 試樣中FeC2O42H2O的質量分數 9.8010－4 9.8010－4 0.980 由表中數據推測試樣中最主要的雜質是________。 (4)實現步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶)；該步驟的化學方程式是__________________________________。 (5)為實現步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是____________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(3)由測得的數據n(Fe2＋)＝n(C2O)＝9.8010－4 mol可知試樣中不含雜質H2C2O4，又因試樣中FeC2O42H2O的質量分數為0.980，故主要雜質為(NH4)2SO4。 答案：(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4 (4)bd　4FeC2O42H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5)用炭粉還原會引進雜質 3．(2019青島調研)氮化鎵(GaN)被稱為第三代半導體材料，其應用已經取得了突破性的進展。 已知：(ⅰ)氮化鎵性質穩(wěn)定，不與水、酸反應，只在加熱時溶于濃堿。 (ⅱ)NiCl2溶液在加熱時，先轉化為Ni(OH)2，后分解為NiO。 (ⅲ)制備氮化鎵的反應為2Ga＋2NH32GaN＋3H2。 某學?；瘜W興趣小組實驗室制備氮化鎵，設計實驗裝置如圖所示。 設計實驗步驟如下： ①滴加幾滴NiCl2溶液潤濕金屬鎵粉末，置于反應器內。 ②先通入一段時間的H2，再加熱。 ③停止通氫氣，改通入氨氣，繼續(xù)加熱一段時間。 ④停止加熱，繼續(xù)通入氨氣，直至冷卻。 ⑤將反應器內的固體轉移到盛有鹽酸的燒杯中，充分反應后過濾、洗滌、干燥。 (1)儀器X中的試劑是____________，儀器Y的名稱是__________。 (2)該套裝置中存在的一處明顯的錯誤是_____________________________________。 (3)步驟①中選擇NiCl2溶液，不選擇氧化鎳的原因是____。 a．增大接觸面積，加快化學反應速率 b．使鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率 c．為了能更好形成原電池，加快反應速率 (4)步驟③中制備氮化鎵，則判斷該反應接近完成時，觀察到的現象是________________________________________________________________________。 (5)請寫出步驟⑤中檢驗產品氮化鎵固體洗滌干凈的操作： ________________________________________________________________________。 (6)鎵元素與鋁同族，其性質與鋁類似，請寫出氮化鎵溶于熱的濃NaOH溶液的離子方程式：_____________________________________________________________________。 解析：(1)根據題中信息可知，裝置A制取氫氣，裝置C制取氨氣，液體與固體作用且不需要加熱的條件下制氨氣，則儀器X中的試劑是濃氨水。 (2)過量的氨氣進入裝置F與稀硫酸反應，則裝置F中會產生倒吸。 (3)NiCl2溶液在加熱時，先轉化為Ni(OH)2，后分解為NiO，可增大接觸面積，加快Ga與NiO制取催化劑Ni的化學反應速率；生成的鎳能均勻附著在鎵粉的表面，提高催化效率。 (4)步驟③中制備氮化鎵，發(fā)生的反應為2Ga＋2NH32GaN＋3H2，過量的氨氣被硫酸迅速吸收，氫氣不溶于水，會產生氣泡，故反應接近完成時，可觀察到裝置F中幾乎不再產生氣泡。 (6)可以理解成GaN與水反應生成Ga(OH)3和NH3，雖然很難，但在熱的濃NaOH溶液的環(huán)境下，NaOH與Ga(OH)3反應生成GaO，促進了反應的進行。 答案：(1)濃氨水　球形干燥管 (2)裝置F中會產生倒吸 (3)ab (4)裝置F中幾乎不再產生氣泡 (5)取最后一次的洗滌液于試管中，滴加AgNO3溶液，若無白色沉淀產生，則證明產品氮化鎵固體已洗滌干凈 (6)GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑ 4．乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O，M＝288.0 gmol－1}是一種新型的優(yōu)良補鐵劑，綠白色晶體，溶于水，幾乎不溶于乙醇。某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成乳酸亞鐵。 已知： ①幾種金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 molL－1計算)。 金屬離子 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Al3＋ 3.0 5.0 Fe2＋ 5.8 8.8 ②研究性學習小組設計的由燒渣制備綠礬晶體的操作流程如圖所示： ③由綠礬(FeSO47H2O)制備乳酸亞鐵涉及下列反應： FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4 2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3＋2H2O―→ [CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O＋CO2↑ 請回答： (1)濾渣2的成分為____________________________________________________(寫化學式)。 (2)操作a為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥。洗滌綠礬粗產品的具體操作為 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)據題干信息，欲制備較純凈的FeCO3時，某同學設計的實驗裝置示意圖如圖所示(夾持裝置省略)。儀器A中存放的試劑為________，裝置C的作用為_________________ ___________________________________________________。 (4)在室溫下，將所得的乳酸亞鐵成品用無水乙醇進行浸泡2次，從而得到精制產品，選擇用無水乙醇進行浸泡的優(yōu)點是______________________________________(寫出兩點)。 (5)該學習小組同學用KMnO4滴定法測定樣品中Fe2＋的量進而計算產品中乳酸亞鐵的純度，發(fā)現結果總是大于100%，其原因可能是_____________________________。 經查閱文獻后，小組同學改用Ce(SO4)2標準溶液滴定進行測定，反應中Ce4＋的還原產物為Ce3＋。測定時，先稱取0.576 g樣品，溶解后進行必要處理，用0.100 0 molL－1Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點，記錄數據如表： 滴定 次數 0.100 0 molL－1Ce(SO4)2標準溶液體積/mL 滴定前讀數 滴定后讀數 1 0.10 19.85 2 0.12 21.32 3 1.05 20.70 則產品中乳酸亞鐵的純度為________(用質量分數表示)。 解析：硫鐵礦燒渣中加入足量的稀H2SO4，濾渣1為SiO2，Fe2O3、Al2O3與稀H2SO4反應生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，在Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3中加入過量的Fe粉，Fe2(SO4)3生成FeSO4，在NaOH溶液作用下控制pH為5.0，使Al3＋轉化為Al(OH)3沉淀，濾液2中為FeSO4、Na2SO4，經過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽濾、洗滌、干燥，得到綠礬(FeSO47H2O)。(1)濾渣2為生成的Al(OH)3和過量的Fe粉。(3)由信息③可知Na2CO3與FeSO4反應制備FeCO3，由于Na2CO3堿性較強，將FeSO4滴加到Na2CO3溶液中更易生成Fe(OH)2，故儀器A中存放的試劑為Na2CO3，Fe2＋易被空氣氧化，故裝置C可以防止空氣進入裝置B而氧化Fe2＋。(5)第二次滴定誤差大，數據舍去，第一次和第三次兩次滴定消耗0.100 0 molL－1 Ce(SO4)2標準溶液平均體積為(19.75 mL＋19.65 mL)2＝19.70 mL，根據得失電子相等可得關系式： Ce(SO4)2～Fe2＋～[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O，n{[CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O}＝n[Ce(SO4)2]＝0.100 0 molL－119.7010－3 L＝1.9710－3 mol，產品中 [CH3CH(OH)COO]2Fe3H2O的純度為100%＝98.5%。 答案：(1)Al(OH)3、Fe (2)關小水龍頭，加洗滌劑浸沒濾渣，緩慢均勻流過，待液體流到布氏漏斗導管口時，再抽濾，重復2～3次 (3)碳酸鈉溶液　防止空氣進入裝置B而氧化Fe2＋ (4)可去除產品表面的有機雜質、降低產品溶解損耗、乙醇易揮發(fā)便于干燥等 (5)乳酸根的—OH被酸性高錳酸鉀溶液氧化　98.5% 5．三氯氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料，工業(yè)上可以直接氧化PCl3制備POCl3，反應原理為P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。 PCl3、POCl3的部分性質如下： 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl POCl3 2 105.3 遇水生成H3PO4和HCl 某興趣小組模擬該工藝設計實驗裝置如下(某些夾持裝置、加熱裝置已略去)： (1)儀器a的名稱為________________，B裝置中長頸漏斗的作用是________________。 (2)裝置E用來制取Cl2，反應的離子方程式為________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)為使實驗順利進行，還需補充的裝置為_____________。 (4)反應時，需嚴格控制三個條件： ①先制取__________，緩慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一種氣體。 ②C裝置用水浴加熱控制溫度為60～65 ℃，除加快反應速率外，另一目的是______。 ③反應物必須干燥，否則會在C 裝置中產生大量的白霧，其主要成分為________(寫化學式)。 (5)反應結束后通過下面步驟測定POCl3產品中Cl 的含量，元素Cl 的質量分數為____________(寫出計算式)。 Ⅰ.取x g產品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反應后加稀硝酸至酸性； Ⅱ.向錐形瓶中加入0.100 0 molL－1 的AgNO3 溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀； Ⅲ.再向錐形瓶中加入20 mL硝基苯，振蕩，使沉淀表面被有機物覆蓋； Ⅳ.然后加入指示劑，用c molL－1 NH4SCN溶液滴定過量Ag＋至終點，記下所用體積為V mL。 [已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl )＝3.210－10， Ksp(AgSCN )＝210－12] 解析：(1)儀器a的名稱是冷凝管(或球形冷凝管)，裝置A中產生氧氣，發(fā)生反應的化學方程式為2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2H2O22H2O＋O2↑)；B裝置的作用除觀察O2的流速之外，還有平衡氣壓、干燥O2(或平衡氣壓和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反應引入雜質)。 (2)二氧化錳與濃鹽酸加熱反應生成氯化錳、氯氣和水，反應的離子方程式為4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。 (3)C裝置為氯氣和白磷發(fā)生反應的裝置，反應結束后會有氯氣從冷凝管a中溢出，污染空氣，需要吸收處理；同時，POCl3和PCl3遇水會發(fā)生反應，為使實驗順利進行，需要在a儀器后連接裝有堿石灰的干燥管，防止外界中水蒸氣進入C裝置內。 (4)根據題意可知，要先制備出三氯化磷，然后其被氧化為POCl3，所以先制取氯氣，緩慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧氣。 ②由于PCl3的沸點是75.5 ℃，因此控制溫度60～65 ℃，其主要目的是加快反應速率，同時防止PCl3氣化。 ③POCl3和PCl3遇水會發(fā)生反應，均生成氯化氫，遇到水蒸氣產生大量的白霧，所以反應物必須干燥。 (5)根據題意可知，NH4SCN的物質的量為0.001cV mol，則與之反應的銀離子的物質的量為0.001cV mol，而總的銀離子的物質的量為0.004 mol，所以與氯離子反應的銀離子的物質的量為0.004 mol－0.001cV mol，因此氯離子的物質的量為0.004 mol－0.001cV mol，則產品中Cl元素的含量為100%。 答案：(1)球形冷凝管　平衡氣壓 (2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (3)在a儀器后連接裝有堿石灰的干燥管 (4)①Cl2?、诜乐筆Cl3氣化?、跦Cl (5)100% 6．實驗室制備苯甲酸乙酯的反應裝置示意圖和有關數據如下： 名稱 相對分 子質量 密度/ (gcm－3) 沸點/℃ 水中 溶解性 苯甲酸 122 1.266 249 微溶 乙醇 46 0.789 78.3 溶 苯甲酸乙酯 150 1.045 213 難溶 環(huán)己烷 84 0.779 80.8 難溶 環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點為62.1 ℃。 合成反應：向圓底燒瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL無水乙醇、25 mL環(huán)己烷和2片碎瓷片，攪拌后再加入2 mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水浴加熱回流1.5小時。 分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)己烷，經分水器放出。剩余物質倒入盛有60 mL冷水的燒杯中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后，再蒸餾純化，收集210～213 ℃的餾分，得產品5.0 g。 回答下列問題： (1)儀器A的名稱為________，冷卻水應從________(填“a”或“b”)口流出。 (2)加入環(huán)己烷的目的為___________________________________________________。 (3)合成反應中，分水器中會出現分層現象，且下層液體逐漸增多，當下層液體高度距分水器支管約2 cm時開啟活塞放出少量下層液體。該操作的目的為___________________ ________________________________________________________________________。 (4)實驗中加入碳酸鈉的目的為_________________________________________； 經碳酸鈉處理后，若粗產品與水分層不清，可采取的措施為 ________________________________________________________________________。 (5)在該實驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是__________(填字母)。 A．50 mL　　　　　　　　　　 B．100 mL C．200 mL D．300 mL (6)本實驗的產率為____________________。 解析：(2)根據題給信息“環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點為62.1 ℃”可知環(huán)己烷在合成反應中的作用為在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行，提高產率。(3)分水器中上層是油狀物，下層是水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管流回燒瓶，達到了使反應物冷凝回流，提高產率的目的。因此當下層液體高度距分水器支管約2 cm時，應開啟活塞，放出下層的水，避免水層升高流入燒瓶。(4)合成反應結束后，圓底燒瓶中主要含有苯甲酸乙酯(產物)、苯甲酸(未反應完)、硫酸(催化劑)、乙醇、環(huán)己烷，水浴加熱除去乙醇和環(huán)己烷，剩余的物質主要為苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸鈉溶液可和苯甲酸、硫酸反應，生成易溶于水的鹽，溶液分層；經碳酸鈉溶液處理后，若粗產品與水分層不清，可加入食鹽，進一步降低酯的溶解，該操作為鹽析；然后用分液漏斗分出有機層，加入無水氯化鈣吸收部分的水，再進行蒸餾，接收210～213 ℃的餾分。(5)由題表中的數據可計算出苯甲酸的體積約為5 mL，則圓底燒瓶中溶液的體積約為5 mL＋20 mL＋25 mL＋2 mL＝52 mL，而圓底燒瓶中所能盛放的溶液的體積應不超過圓底燒瓶的2/3，故應選擇容積為100 mL的圓底燒瓶。(6)m(乙醇)＝(0.78920)g＝15.78 g，設苯甲酸乙酯的理論產量為x，則 122 g　 　 46 g　　　　　　　　 150 g 6．1 g　　 15.78 g(過量)　　　　 x 解得x＝7.5 g，則產率＝100%＝100%≈66.7%。 答案：(1)球形冷凝管　b (2)在較低溫度下除去產物水，提高產率 (3)確保乙醇和環(huán)己烷及時返回反應體系而下層水不會回流到體系中 (4)除去苯甲酸和硫酸　加氯化鈉進行鹽析 (5)B (6)66.7%