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年產(chǎn)5000噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)設(shè)計(jì)
——浸取反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)
摘 要：氧化銻是重要的化工產(chǎn)品，屬無(wú)機(jī)類(lèi)阻燃劑，一般與鹵系阻燃劑復(fù)配使用，是一種重要的阻燃協(xié)效劑，也可用作防火涂料和填充料、媒染劑等。本文綜述了阻燃型填料氧化銻的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、產(chǎn)品規(guī)格、市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì)。設(shè)計(jì)中選用間歇生產(chǎn)方法（濕法.氨解法），將輝銻礦經(jīng)焙燒、冷凝后置于反應(yīng)釜加酸攪拌溶解，經(jīng)過(guò)濾、水解、中和、洗滌、干燥、粉碎等步驟后即的最終產(chǎn)品。本文主要承擔(dān)了反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)和物料衡算，根據(jù)物料衡算和熱量衡算，對(duì)反應(yīng)釜工藝尺寸及其附屬設(shè)備的進(jìn)行了計(jì)算，進(jìn)行了合理的選型。
關(guān)鍵詞：阻燃型填料氧化銻；工藝設(shè)計(jì)；反應(yīng)釜
The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:The design of reactor
Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and autoclave design and material balance, based on material balance, and autoclave to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection.
Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; and autoclave
目錄
摘 要 1
ABSTRACT 1
1概述 2
1.1氧化銻的性質(zhì) 2
1.2氧化銻的作用及用途 2
1.3阻燃機(jī)理 2
1.4產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理 4
1.5市場(chǎng)需求及發(fā)展前景 4
1.6氧化銻合成方法簡(jiǎn)介 6
1.6.1干法 6
1.6.2濕法 6
2設(shè)計(jì)任務(wù) 7
3 原料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格 7
3.1原料 7
3.2產(chǎn)品規(guī)格 7
4生產(chǎn)工藝介紹 8
5反應(yīng)釜的工藝計(jì)算 8
5.1設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 8
5.2 反應(yīng)釜的工藝尺寸計(jì)算及選型 11
5.2.1確定筒體和封頭形式 11
5.2.2反應(yīng)釜體積的計(jì)算 11
5.2.3確定反應(yīng)釜筒體的直徑和高度 12
5.2.4罐體筒體的計(jì)算厚度 12
5.2.5封頭的設(shè)計(jì) 14
5.2.6 罐體封頭厚度的計(jì)算 14
5.2.7夾套筒體厚度的計(jì)算 15
5.2.8夾套封頭厚度的計(jì)算 15
5.2.9 夾套高度及表面積的計(jì)算 16
6攪拌器的設(shè)計(jì) 16
7計(jì)算結(jié)果總匯 17
結(jié)束語(yǔ) 18
參考文獻(xiàn) 19
致謝 20
XX 大學(xué) 本科畢業(yè)論文 設(shè)計(jì) 題 目 年 產(chǎn) 5000 噸 阻 燃 性 型 填 料 氧 化 銻 的 生 產(chǎn) 設(shè) 計(jì) 學(xué)生姓名 專(zhuān)業(yè)名稱(chēng) 化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師 20XX 年 5 月 27 日 目錄 摘 要 1 ABSTRACT 1 1 概述 2 1 1 氧化銻的性質(zhì) 2 1 2 氧化銻的作用及用途 2 1 3 阻燃機(jī)理 2 1 4 產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理 4 1 5 市場(chǎng)需求及發(fā)展前景 4 1 6 氧化銻合成方法簡(jiǎn)介 6 1 6 1 干法 6 1 6 2 濕法 6 2 設(shè)計(jì)任務(wù) 7 3 原料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格 7 3 1 原料 7 3 2 產(chǎn)品規(guī)格 7 4 生產(chǎn)工藝介紹 8 5 反應(yīng)釜的工藝計(jì)算 8 5 1 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 8 5 2 反應(yīng)釜的工藝尺寸計(jì)算及選型 11 5 2 1 確定筒體和封頭形式 11 5 2 2 反應(yīng)釜體積的計(jì)算 11 5 2 3 確定反應(yīng)釜筒體的直徑和高度 12 5 2 4 罐體筒體的計(jì)算厚度 12 5 2 5 封頭的設(shè)計(jì) 14 5 2 6 罐體封頭厚度的計(jì)算 14 5 2 7 夾套筒體厚度的計(jì)算 15 5 2 8 夾套封頭厚度的計(jì)算 15 5 2 9 夾套高度及表面積的計(jì)算 16 6 攪拌器的設(shè)計(jì) 16 7 計(jì)算結(jié)果總匯 17 結(jié)束語(yǔ) 18 參考文獻(xiàn) 19 致謝 20 1 年產(chǎn) 5000 噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)設(shè)計(jì) 浸取反應(yīng)釜的設(shè)計(jì) 摘 要 氧化銻是重要的化工產(chǎn)品 屬無(wú)機(jī)類(lèi)阻燃劑 一般與鹵系阻燃劑復(fù)配使用 是一 種重要的阻燃協(xié)效劑 也可用作防火涂料和填充料 媒染劑等 本文綜述了阻燃型填料氧 化銻的性質(zhì) 用途 主要生產(chǎn)方法 產(chǎn)品規(guī)格 市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 設(shè)計(jì)中選用間歇生 產(chǎn)方法 濕法 氨解法 將輝銻礦經(jīng)焙燒 冷凝后置于反應(yīng)釜加酸攪拌溶解 經(jīng)過(guò)濾 水 解 中和 洗滌 干燥 粉碎等步驟后即的最終產(chǎn)品 本文主要承擔(dān)了反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)和物 料衡算 根據(jù)物料衡算和熱量衡算 對(duì)反應(yīng)釜工藝尺寸及其附屬設(shè)備的進(jìn)行了計(jì)算 進(jìn)行 了合理的選型 關(guān)鍵詞 阻燃型填料氧化銻 工藝設(shè)計(jì) 反應(yīng)釜 2 The process design of antimony oxide flame retardant filler of 5 000 tons per year The design of reactor Abstract Antimony oxide is an important chemical products an inorganic flame retardants halogen flame retardant is generally related to the use of compound is an important synergism of flame retardant agent also can be used as a fire retardant coating and filler such as mordant In this paper antimony oxide flame retardant filler nature uses the main production methods product specifications market prospects and development trends Batch production in the selected design method wet Ammonia solution will be roasted by stibnite condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration hydrolysis and washing drying grinding and other steps after the the final product Assumed in this paper and autoclave design and material balance based on material balance and autoclave to determine the process parameters type and size a reasonable selection Key words antimony oxide flame retardant filler process design and autoclave 3 1 概 述 1 1 氧化銻的性質(zhì) 氧化銻亦稱(chēng)三氧化二銻 銻華 氧化銻 方銻礦 為白色或灰色無(wú)溴晶體 粉末 屬兩性氧化物 是電的不良導(dǎo)體 微溶于水 難溶于乙醇 亦不溶于稀 硫酸和稀硝酸 可溶于濃鹽酸 濃硫酸 濃堿 草酸 酒石酸和發(fā)煙硝酸 表 1 三氧化二銻理化指標(biāo) 分子式 Sb2O3 相對(duì)分子質(zhì)量 291 5 熔點(diǎn) 656 沸點(diǎn) 1550 密度 5670 折射率 2 350 晶形 斜方晶體 570 以上 立方晶體 570 以下 吸油性 11 1 2 氧化銻的作用及用途 廣泛應(yīng)用于 PVC PP PE ABS PU 等塑料中做阻燃劑 尤其與鹵化物 阻燃劑并用時(shí)表現(xiàn)出良好的阻燃性 對(duì)基材力學(xué)性能影響小 也用作帆布 紙 張 涂料等的阻燃助劑 還可用作媒染劑和白色油漆燃料 制造白色玻璃 搪 瓷 吐酒石 藥物 膠合水泥及銻鹽等 在橡膠塑料工業(yè)中作填充劑和阻燃劑 在搪瓷 陶瓷制品中作搪瓷遮蓋劑 在電子工業(yè)中用于制作壓敏陶瓷及磁頭零 件用的非磁性陶瓷 在涂料工業(yè)中作為油漆的白色顏料及阻燃劑 用作有機(jī)合 成的催化劑 1 3 阻燃機(jī)理 一般而言 有機(jī)材料進(jìn)行燃燒應(yīng)具備三個(gè)條件 外界熱能的供應(yīng) 氧氣的 存在和材料本身降解生成的可燃性氣體 材料燃燒過(guò)程的主要反應(yīng)為 RH O2 CO H2O RH O2 R HO HO CO CO2 H H O2 HO O 當(dāng)材料受熱后溫度升高 一定溫度后 發(fā)生熱降解和氧化熱降解反應(yīng) 在 4 氧的參與下生成活波性較高的羥基自由基 HO 它決定著燃燒的速度 接著 羥基自由基與 CO 發(fā)生反應(yīng) 生成的 H 自由基與 O2 反應(yīng)生成 HO 如此反應(yīng) 循環(huán)進(jìn)行 具有連鎖反應(yīng)的特征 因此反應(yīng)速度極快 由此可知 為了阻止材 料燃燒 其基本方法是抑制可燃性氣體的發(fā)生和阻斷氧氣的供應(yīng) 三氧化二銻作為阻燃劑 本身并無(wú)良好阻燃效果 但與鹵化物阻燃劑并用 時(shí)卻表現(xiàn)出良好的阻燃性 并超過(guò)了這兩種阻燃劑中的任何一種 反映了他們 之間的化學(xué)作用改變了原來(lái)的性質(zhì) 三氧化二銻與鹵化物并用時(shí)在高溫下生成 鹵化銻 其反應(yīng)為 Sb2O3 6RX 2SbX3 3R2O 三鹵化銻沸點(diǎn)較高 SbCl 3 沸點(diǎn) 223 SbBr 3 沸點(diǎn) 288 密度大 可以 長(zhǎng)時(shí)間地在火焰區(qū)域起作用 鹵化銻在聚相時(shí) 能促使聚合物 阻燃劑體系脫 鹵化氫和使聚合物表面炭化 同時(shí)在氣態(tài)時(shí)又能捕捉自由基 這些反應(yīng)都有利 于阻燃 受熱時(shí)先釋出 HCl 并生成 SbOCl 然后 SbOCl 進(jìn)行熱分解 在吸取大量熱的 同時(shí)生成 SbCl3 SbCl 3 在火焰溫度下 分解出 Cl 游離基 與火焰中的活性 H OH 等結(jié)合 起到抑制火焰的作用 同時(shí) SbOCl SbCl 3 蒸汽比重大 附于 物料表面 起到隔絕空氣的作用 并在火焰上空凝結(jié)成液滴或者固體微粒 能 量在固體表面被消耗 使燃燒速度減慢或停止 隨 著 我 國(guó) 合 成 材 料 工 業(yè) 的 發(fā) 展 和 應(yīng) 用 領(lǐng) 域 的 不 斷 拓 展 阻 燃 劑 在 化 學(xué) 建 材 電 子 電 器 交 通 運(yùn) 輸 航 天 航 空 日 用 家 具 室 內(nèi) 裝 飾 衣 食 住 行 等 各 個(gè) 領(lǐng) 域 中 具 有 廣 闊 的 市 場(chǎng) 前 景 此 外 煤 田 油 田 森 林 滅 火 等 領(lǐng) 域 也 促 進(jìn) 了 我 國(guó) 阻 燃 滅 火 劑 生 產(chǎn) 較 快 的 發(fā) 展 我 國(guó) 阻 燃 劑 已 發(fā) 展 成 為 僅 次 于 增 塑 劑 的 第 二 大 高 分 子 材 料 改 性 添 加 劑 目 前 的 生 產(chǎn) 能 力 20 萬(wàn) t a 左 右 年 生 產(chǎn) 量 在 15 萬(wàn) 17 萬(wàn) t 之 間 年 消 費(fèi) 量 20 萬(wàn) t 左 右 不 足 部 分 主 要 從 美 國(guó) 和 以 色 列 進(jìn) 口 進(jìn) 口 的 主 要 品 種 為 有 機(jī) 溴 及 鹵 磷 系 阻 燃 劑 我 國(guó) 阻 燃 劑 生 產(chǎn) 廠(chǎng) 60 余 家 能 夠 生 產(chǎn) 50 余 種 產(chǎn) 品 主 要 為 溴 磷 系 列 其 中 溴 系 阻 燃 劑 是 最 重 要 的 系 列 約 占 我 國(guó) 有 機(jī) 阻 燃 劑 的 30 國(guó) 內(nèi) 阻 燃 劑 的 品 種 和 消 費(fèi) 量 還 是 以 有 機(jī) 阻 燃 劑 為 主 無(wú) 機(jī) 阻 燃 劑 生 產(chǎn) 和 消 費(fèi) 量 還 較 少 但 近 年 來(lái) 發(fā) 展 勢(shì) 頭 較 好 市 場(chǎng) 潛 力 較 大 阻 燃 劑 中 最 常 用 的 鹵 系 阻 燃 劑 雖 然 具 有 其 他 阻 燃 劑 系 列 無(wú) 可 比 擬 的 高 效 性 5 1 4 產(chǎn)品的毒副作用及防護(hù)處理 氧化銻產(chǎn)品具有刺激性 對(duì)呼吸器官及眼 鼻 咽 喉 皮膚均有刺激作 用 急性中毒 吸入后引起上呼吸道刺激 頭痛 惡心 嘔吐 呼吸困難 二 氧化銻可溶于胃液 產(chǎn)生銻離子 而銻是重金屬 攝入后引起胃腸道刺激 惡 心 嘔吐 口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制 慢性影響 可致肝 腎損害 接觸工人出現(xiàn)血壓變化及心電圖異常 可致皮膚損害 引起皮膚干燥 皸裂 還可出現(xiàn)皮炎或濕疹 表 2 毒副試驗(yàn)結(jié)果 防護(hù)措施 佩戴橡皮手套 防護(hù)鏡 化學(xué)藥品呼吸器 著防護(hù)衣服避免接 觸 能迅速?gòu)囊路?皮膚上用肥皂和水洗去 1 5 市場(chǎng)需求及發(fā)展前景 我國(guó)的銻礦資源十分豐富 其儲(chǔ)量和產(chǎn)量占居世界首位 氧化銻是最重要 的無(wú)機(jī)阻燃劑之一 單獨(dú)使用時(shí)候阻燃作用很小 但是與鹵系阻燃劑并用時(shí)可以 大大提高鹵系阻燃劑的效能 因此它是幾乎所有鹵系阻燃劑中不可缺少的協(xié)效 劑 盡管近年來(lái)阻燃劑無(wú)鹵化呼聲很高 但由于銻鹵協(xié)效阻燃的高效性及對(duì) 材料的物理性能影響極小 鹵系阻燃劑在一段時(shí)間內(nèi)仍將占據(jù)阻燃劑的主導(dǎo)地 位 因此氧化銻仍有一定的發(fā)展空間 隨著有機(jī)高分子合成材料的廣泛應(yīng)用 試 驗(yàn) 反 應(yīng) 白鼠 劇烈的吸入性毒性 白鼠 劇烈的皮膚接觸毒性 白兔 對(duì)眼的刺激 未沖洗眼睛 沖洗眼睛 接觸 4 秒 一次性皮膚刺激 白兔 人 皮膚過(guò)敏 白幾內(nèi)亞豬 人 43 6g 50LD 2 0g 極端嚴(yán)重 刺激極端嚴(yán)重 刺激微小 未發(fā)現(xiàn)有受刺激者 未發(fā)現(xiàn)有過(guò)敏者 未發(fā)現(xiàn)有過(guò)敏者 6 同時(shí)對(duì)于合成材料的易燃燒 容易造成火災(zāi)的特點(diǎn) 人們對(duì)防火安全性顯示了 強(qiáng)烈關(guān)注 從而促進(jìn)了氧化銻在塑料 涂料 橡膠 建材 電子 紡織等領(lǐng)域 的應(yīng)用獲得迅速發(fā)展 1 6 氧化銻合成方法簡(jiǎn)介 傳統(tǒng) 的工業(yè)制備方法主要分為干法和濕法兩大類(lèi) 加熱條件下的金32OSb 屬銻與氧反應(yīng)法 焙燒三硫化二銻礦物發(fā) 三硫化二銻水解法 電解氯化法 銻精礦直接氧化法 濕化學(xué)方法 等前兩種屬于干法 后三種屬于濕法 制備 的方法還有等離子體法和膠體沉淀法等 這些方法最大的缺點(diǎn)就是雜質(zhì)32Sb 含量過(guò)高 白度低 粉末顆粒分布不均勻 1 6 1 干法 1 加熱條件下金屬梯與氧反應(yīng)法 2234OSb 3 2 焙燒三硫化二銻礦物法 2323269SOb CSb 24O3 生產(chǎn)過(guò)程 蒸發(fā)硫化銻或金屬梯 氧化其蒸氣 并從蒸氣相中使氧化銻進(jìn) 行結(jié)晶 該過(guò)程的溫度為 600 800 當(dāng)使用硫化礦時(shí) 會(huì)產(chǎn)生廢料 固體 礦渣和氣體二氧化硫 金屬銻燃燒法雖無(wú)廢料產(chǎn)生 但考慮成本 故工業(yè)生產(chǎn) 常不考慮 1 6 2 濕法 1 三氯化銻水解法 HClOSbSbC3223 2 銻精礦直接氧化法 酸式濕法 多用硫酸 銻精礦直接氧化法工藝流程 7 產(chǎn)品 干燥 水 堿 水 銻精礦 過(guò)濾干燥浸出 還原 水解 中和 浸出劑 還原劑 3 氨解法 濕法 OHSbCllOSb23326 lCl2 Cl432 NSbNSbl 2432 OHlOHlO243232 氧化銻氨解法工藝流程 輝銻礦 鹽酸 水 水 氨水 產(chǎn)品 焙燒爐 冷凝器 反應(yīng)釜 過(guò)濾 水解 過(guò)濾 粉碎機(jī) 干燥爐 洗滌槽 中和槽過(guò)濾 8 4 直接法 輝銻礦法 2323269COSbCSb O 324 將粉碎的輝銻礦與焦炭比 7 1 的比例混合均勻 置于煅燒爐 或反射爐 內(nèi) 于 6000 左右氧化焙燒 將爐氣冷凝收集揮發(fā)出的 Sb O 蒸氣 此時(shí)因含有較23 多雜質(zhì) 需將其轉(zhuǎn)至還原爐中 在焦炭存在下 用純堿作助熔劑 加熱還原成 金屬銻 再將其放入氧化爐中用空氣氧化成 Sb O 蒸氣 再送入冷凝器冷凝23 收集 即得 Sb O 含量大于 99 的成品 23 2 設(shè) 計(jì)任務(wù) 年產(chǎn) 5000 噸阻燃型填料氧化銻的生產(chǎn)設(shè)計(jì) 本工藝過(guò)程主要分為焙燒 酸 解 水解 中和 洗滌 干燥幾個(gè)階段 本文完成的是反應(yīng)釜的工藝設(shè)計(jì) 確 定生產(chǎn)的最佳工藝條件 已知條件 1 一年的生產(chǎn)時(shí)間為 300 天 一天按 24 h 計(jì)算 2 每批物料所需的反應(yīng)時(shí)間為 6 h 其中 4 h 的反應(yīng)時(shí)間 加 料 清洗等輔助時(shí)間為 2 h 3 原 料及產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格 3 1 原料 鹽酸 粗銻白 3 2 產(chǎn)品規(guī)格 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表 9 表 3 三氧化二銻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目 零級(jí)品 一級(jí)品 二級(jí)品 色澤 三氧化二銻 Sb2O3 氧化鉛 PbO 三氧化二砷 As3O3 雜質(zhì)總和 細(xì)度 325 自篩篩余量 100 自篩篩余量 純白 99 50 0 12 0 06 0 50 0 1 純白 99 0 2 0 12 1 00 0 5 白色 略帶微紅 98 0 3 0 2 全通過(guò) 4 生 產(chǎn)工藝介紹 本文選用氨解法制造氧化銻 其具體的工藝流程分為以下幾步 1 焙燒 銻輝礦在 860 左右進(jìn)行焙燒為粗銻白 2 溶解 輝銻礦 精礦焙燒得粗銻白 銻氧粉 為原料置于反應(yīng)釜中 按重量比 0 3 1 的比例加入濃度為 30 的鹽酸 攪拌 讓其充分溶解 生成三氧化銻 3 過(guò)濾 過(guò)濾 2 中的反應(yīng)液 濾液存用 4 水解 將 3 中濾液轉(zhuǎn)入水解槽進(jìn)行水解 常溫?cái)嚢?注 水解完全的程度取決 于水解液中剩余酸度的高低 一般水解產(chǎn)物控制在 Sb2O3 2SbOCl 階段時(shí) 其相 應(yīng)母液的酸度為 0 5 0 6 摩爾 開(kāi)鹽酸 這時(shí)大量雜質(zhì)仍留在母液中 水解過(guò)程 可在常溫下攪拌實(shí)現(xiàn) 水解產(chǎn)物過(guò)濾后的濾餅 由于含有少量雜質(zhì) 可用 0 1 摩爾 開(kāi)或 0 1mol L HNO3 洗滌除去 由于金屬雜質(zhì)的硝酸鹽溶解度大 且稀硝 酸不會(huì)使 Sb3 氧化 效果更好 5 中和 凈化后的濾餅放入中和槽 以除 Cl 即生成銻白 中和時(shí)的堿度控制在 PH 7 8 太高銻溶解 增大損失 太低則除 Cl 不完全 中和時(shí) 用堿液 PH 7 8 調(diào) 在常溫下攪拌進(jìn)行 當(dāng) PH 穩(wěn)定到 8 時(shí) 中 10 和即完成 6 洗滌 7 干燥中和過(guò)濾后的產(chǎn)品含濕量為 40 左右 在干燥箱 100 150 溫度下 烘干兩小時(shí) 即可獲得 99 5 Sb O 高質(zhì)量銻白 23 8 粉碎 干燥好的產(chǎn)品轉(zhuǎn)入粉碎機(jī)粉碎至理想粒度既得最終產(chǎn)品 5 工 藝計(jì)算 5 1 設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 年生產(chǎn) 5000 噸阻燃型添料三氧化二銻 一年生產(chǎn) 300 天 每天生產(chǎn)三氧化二銻 16 667t 即 16667 采用每天 3 班間歇式生產(chǎn) 焙燒段收率 95 反應(yīng)段收率 98 板框壓濾段收率 98 水解段收率 98 中和收率 98 洗滌段收率 98 干燥段收率 98 為滿(mǎn)足年產(chǎn) 5000 噸要求 即 16 667 噸 16667 三氧化二銻每天 因?yàn)楦稍飺p失 2 所以干燥所需水洗產(chǎn)物為 16 667 1 2 17 007 噸 水洗的損失量也為 2 所以水洗所需原料即中和產(chǎn)物的量為 17 007 1 2 17 354 噸 中和損失量為 2 中和所產(chǎn)生的三氧化二銻為 17 354 1 2 17 708 噸 由中和反應(yīng)方程式 Sb O 2SbOCl 2NH H O 2Sb O 2NH Cl H O23322342 X04 68 708 15 解得 X 19 379 噸每天 即中和反應(yīng)所需原料 Sb O 2SbOCl 為 19 379 每天 23 11 產(chǎn)物 Sb O 2SbOCl 由 SbCl 水解所得 而且水解過(guò)程損失量為 2 233 所以水解共產(chǎn)生 Sb O 2SbOCl 為 19 379 1 2 19 774 噸2 由水解反應(yīng)方程式 4SbCl 5H O Sb O 2SbOCl 10HCl3223 X04 9174 19068 解得 X 28 300 噸每天 即水解所需原料 SbCl 為 28 300 噸 由于過(guò)濾損失量為 2 3 所以過(guò)濾所需 SbCl 為 28 300 1 2 28 874 噸 即酸浸取為過(guò)濾所提供的 SbCl 為 28 874 噸3 因?yàn)樗憬∵^(guò)程中的損失量為 2 所以酸浸取共產(chǎn)生 SbCl 的量為3 28 874 1 2 29 464 噸 酸浸取反應(yīng)方程式 Sb O 6HCl 2SbCl 3H O23 32 X52 9146 95 解得 X 18 815 噸 Sb O 由焙燒所得 所以焙燒的產(chǎn)出量為 18 815 噸每天 焙燒過(guò)程的損失23 率為 5 即焙燒共產(chǎn)生 Sb O 為23 18 815 1 5 19 805 噸 由焙燒反應(yīng)方程式 2Sb S 9O 2Sb O 6SO232232 X04 679Y8805 194 解的 X 23 066 噸 因?yàn)?Sb S 的含量為 80 23 所以每天處理礦量為 23 066 80 28 833 噸 12 即 每天焙燒需要進(jìn)料 輝銻礦 28 833 噸 反應(yīng)釜進(jìn)料 粗銻白 19 805 噸 壓濾機(jī)進(jìn)料 三氯化銻的稀鹽酸懸浮液 29 464 噸 水解釜進(jìn)料 三氯化銻的稀鹽酸溶液 28 874 噸 中和釜進(jìn)料 Sb 2O3 2SbOCl 19 379 噸 水洗釜進(jìn)料 Sb 2O3 17 354 噸 干燥器進(jìn)料 Sb 2O3 17 007 噸 5 2 立式攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì) 5 2 1 確定筒體和封頭形式 從上述已知工作壓力及反應(yīng)溫度以及該設(shè)備之工藝過(guò)程性質(zhì) 可以看出它 是屬于帶攪拌的反應(yīng)釜類(lèi)型 根據(jù)慣例 選擇圓柱形筒體和橢圓形封頭 內(nèi)壁用 搪瓷做襯 以減少設(shè)備的腐蝕損耗 延長(zhǎng)使用壽命 5 2 2 反應(yīng)釜體積 V 的計(jì)算T 5 2g cm 5220Kg m 三 氧 化 二 銻 33 1 149g cm 1149 0 Kg m鹽 酸 m 19805 3 6601 7kg 班 三 氧 化 二 銻 Sb O 6HCl 2SbCl 3H O23 32 7 60159X46 得 m 4953 99kg鹽 酸 V m 6601 7 5220 1 26 m三 氧 化 二 銻 三 氧 化 二 銻 三 氧 化 二 銻 3 V m 4953 99 1149 4 31m鹽 酸 鹽 酸 鹽 酸 3 V V V 1 26 4 31 5 57 mR三 氧 化 二 銻 鹽 酸 決定反應(yīng)器的罐體體積應(yīng)考慮填充系數(shù) f 體積計(jì)算值 V 與實(shí)際設(shè)計(jì)值 VR 之比為 f 其值根據(jù)反應(yīng)物料的性質(zhì)而定 一般為 0 4 0 85 T 對(duì)于沸騰或鼓泡的液體物料 可取較小的值 如 0 4 0 6 對(duì)于不沸騰或不鼓泡的液體物料 可取 0 7 0 85 13 不帶攪拌或攪拌緩慢的反應(yīng)釜 取 0 85 帶攪拌的反應(yīng)釜 取 0 6 0 8 實(shí)際工程中 要根據(jù)物料性質(zhì) 反應(yīng)時(shí)的狀態(tài)和生成物的特點(diǎn) 合理選擇 填充系數(shù) 提高罐體利用率 本處選擇填充系數(shù) f 0 75 則 V V f 0 75RT V 5 57 0 75 7 43 m 3 根據(jù)上述數(shù)據(jù)現(xiàn)選擇 4 的反應(yīng)釜 2 個(gè)進(jìn)行生產(chǎn) 5 2 3 確定反應(yīng)釜筒體的直徑與高度 在已知攪拌器的操作容積后 首先要選擇罐體適宜的長(zhǎng)徑比 H D i 以確定 罐體直徑和高度 選擇罐體長(zhǎng)徑比主要考慮以下兩方面因素 1 長(zhǎng)徑比對(duì)攪拌功率的影響 在轉(zhuǎn)速不變的情況下 P D5 其中D 攪拌器 直徑 P 攪拌功率 P隨釜體直徑的增大 而增加很多 減小長(zhǎng)徑比只能無(wú) 謂地?fù)p耗一些攪拌功率 因此一般情況下 長(zhǎng)經(jīng)比應(yīng)選擇大一些 2 長(zhǎng)徑比對(duì)傳熱的影響 當(dāng)容積一定時(shí) H D i越高 越有利于傳熱 表4 長(zhǎng)徑比的經(jīng)驗(yàn)值 種類(lèi) 罐體物料類(lèi)型 H Di 一般攪拌罐 液 固或液 液相物料 1 1 3 氣 液相物料 1 2 發(fā)酵罐類(lèi) 1 7 2 5 本工藝為液固物系 故反應(yīng)H D i選定為1 1 在確定了長(zhǎng)徑比和裝料系數(shù)之后 忽略罐底容積 此時(shí) V D H 1 1D4 i2i3 解得D 1 67m 1670mm 在設(shè)計(jì)時(shí)選用標(biāo)準(zhǔn)筒體尺寸DN 1 6m 1600mm 當(dāng) DN 1600 mm 由 化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) 表 13 5 查得標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭的 容積 Vh 0 5215m3 從表 13 3 查得筒體每一米的容積 V1 1 945m3 筒體高度 H i V Vh V1 4 14 0 5215 1 945 1 788 m 1788 mm 圓整筒體高度 Hi 1780 mm 于是 H Di 1780 1670 1 1 5 2 4 罐體筒體計(jì)算厚度 反應(yīng)釜罐體內(nèi)設(shè)計(jì)壓力 0 101325MPa1p 液體平均密度 5220 1149 2 3184 5 Kg m 3 液注靜壓力 3184 5 9 8 1 78 0 055 MPaghH 0 101325 0 055 0 15 MPa cp1 在 GB150 1998 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)壓力容器設(shè)計(jì)應(yīng)還應(yīng) 考慮載荷 1 內(nèi)壓 外壓或最大壓差 2 液體靜壓力 需要時(shí) 還應(yīng)考慮下列載荷 3 容器的自重 包括內(nèi)件和填料等 以及正常工作條件下或壓力試驗(yàn)狀 態(tài)下內(nèi)裝物料的重力載荷 4 附屬設(shè)備及隔熱材料 襯里 管道 扶梯 平臺(tái)等的重力載荷 5 風(fēng)載荷 地震力 雪載荷 6 支座 底座圈 支耳及其他型式支撐件的反作用力 7 連接管道和其他部件的作用力 8 溫度梯度或熱膨脹量不同而引起的作用力 9 包括壓力急劇波動(dòng)的沖擊載荷 10 沖擊反力 如由流體沖擊引起的反力等 11 運(yùn)輸或吊裝時(shí)的作用力 則 0 2 MPa cp 計(jì)算公式 1 79mm1 ctipD 22 0813267 設(shè)計(jì)溫度下圓筒材料的許用應(yīng)力 MPa Q235 B 的 為t t 113MPa 焊接接頭系數(shù) 圓筒除了采用無(wú)縫鋼管外 一般均由鋼板卷焊而成 焊縫內(nèi)可能由于有氣孔 夾渣等影響 造成焊縫本身比圓筒鋼板本體的強(qiáng)度為 弱 所以要將鋼材的許用應(yīng)力適當(dāng)降低變?yōu)?1 一般情況下視全部無(wú) t 15 損探傷 所以取 8 0 查鋼板厚度負(fù)偏差表知 0 7mm 1C 腐蝕裕量 2 0mm2 4 49mm 11c 圓整后筒體厚度 5mm n 5 2 5 封頭設(shè)計(jì) 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn) JB T4746 2002 已將碳素鋼低合金鋼高合金鋼焊制的 用于壓 力容器的 有沖壓旋壓及卷制成形的封頭名稱(chēng)斷面形狀類(lèi)型代號(hào)及型式參數(shù)關(guān) 系做出了規(guī)定 由于封頭獲得了廣泛應(yīng)用根據(jù) 化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) 表 13 5 封 頭的名稱(chēng)及型式參數(shù)表得 DN 1500mm 時(shí)封頭總深度 H 395mm 又公式 得 2 DNHh h 20mm 5 2 6 罐體封頭厚度計(jì)算 計(jì)算公式 1 79mm ctcpD5 021 1 2 058 32167 設(shè)計(jì)溫度下圓筒材料的許用應(yīng)力 MPa Q235 B 的 為t t 113MPa 焊接接頭系數(shù) 圓筒除了采用無(wú)縫鋼管外 一般均由鋼板卷焊而成 16 焊縫內(nèi)可能由于有氣孔 夾渣等影響 造成焊縫本身比圓筒鋼板本體的強(qiáng)度為 弱 所以要將鋼材的許用應(yīng)力適當(dāng)降低變?yōu)?1 一般情況下視全部無(wú) t 損探傷 所以取 8 0 查鋼板厚度負(fù)偏差表知 0 7mm 1C 腐蝕裕量 2 0mm2 4 79mm 1 1c 圓整后罐體封頭厚度 5mm 1c 5 2 7 夾套筒體厚度計(jì)算 夾套公稱(chēng)直徑的計(jì)算 夾套和筒體連接常焊接成封閉結(jié)構(gòu) 夾套的結(jié)構(gòu)尺寸常根據(jù)安裝和工藝兩 方面的要求而定 夾套的直徑 可根據(jù)罐體內(nèi)徑 按表 5 選取 2D1D 100 1700mm2D1 表 5 夾套直徑 mm2 1 2 500 600 501D 700 1800 100 2000 3000 2001 夾套下封頭形式同罐體封頭 其直徑 D 與夾套筒體直徑相同 2 計(jì)算公式 1 88mm 2 2ctp 2 08137 焊接接頭系數(shù) 8 0 查鋼板厚度負(fù)偏差表知 0 7mm1C 腐蝕裕量 2 0mm 2 1 24 4 58mmC2 1 圓整后夾套筒體厚度 5mm n 17 5 2 8 夾套封頭厚度計(jì)算 計(jì)算公式 1 88mm 2 2 5 0ctcpD 2 058 137 焊接接頭系數(shù) 8 查鋼板厚度負(fù)偏差表知 0 7mm 1C 腐蝕裕量 2 0mm 2 1 24 4 58mm 2c 1 圓整后夾套封頭厚度 5mm 2c 5 2 9 夾套高度及表面積的計(jì)算 當(dāng) DN 1600mm 時(shí) 由 化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) 表 13 5 查得標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭的 容積 Vh 0 5215m3 從表 13 3 查得筒體每一米的容積 V1 1 945m3 應(yīng)合理選用裝料系數(shù) 的值 盡量提高設(shè)備利用率 通常 0 6 0 85 此 處選則 0 75 夾套高度 H V V V 0 75 4 0 5215 1 945 1 27m 1270mm2封 1 夾套所包圍筒體的表面積 S 筒 S 封 S 筒 H S1m 1 27 5 715 7 28 2 S 封 封頭表面積 查表得 3 678 S1m 1m 高內(nèi)表面積 查表得 5 715 S 筒 S 封 7 28 3 678 10 96 6 反 應(yīng)釜攪拌器設(shè)計(jì) 在反應(yīng)釜中 為增加反應(yīng)速度 強(qiáng)化傳質(zhì)或傳熱效果以及加強(qiáng)混合等作用 常裝設(shè)攪拌裝置 攪拌裝置由攪拌器和攪拌軸組成 攪拌器的形式很多 通常 由工藝要求確定 常用的攪拌器的形式有 漿式攪拌器 其直徑 D 約取反應(yīng)釜內(nèi)徑 的 iD413 18 框式和錨式攪拌器 其直徑常為筒內(nèi)內(nèi)徑 的 當(dāng) V 5 iD32109ms 轉(zhuǎn)速范圍為 50 70 rmin 推進(jìn)式攪拌器 其直徑約取反應(yīng)釜內(nèi)徑 的 切向線(xiàn)速度 V 15 i62 轉(zhuǎn)速為 300 600 甚至更快 msri 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求 攪拌軸工作時(shí) 主要有扭轉(zhuǎn) 彎曲和沖擊作用 故軸的材質(zhì)應(yīng)有足夠的強(qiáng) 度 剛度和韌性 此外 為了便于加工制造 還要有優(yōu)良的切削加工性能 所 以常用 45 鋼 對(duì)于要求較低的攪拌軸 也可用 Q235 A 或 35 鋼 本工藝選擇的是漿式攪拌器和 Q235 A 材質(zhì)的攪拌軸 7 計(jì) 算結(jié)果匯總 1 反應(yīng)釜體積為 4 3m 2 反應(yīng)釜個(gè)數(shù)為 2 個(gè) 3 筒體內(nèi)徑為 1600mm 4 筒體高度為 1780mm 5 夾套直徑為 1700mm 6 夾套高度為 1270mm 7 傳熱面積為 10 96m2 8 夾套厚度為 5mm 9 夾套封頭厚度為 5mm 10 內(nèi)筒筒體厚度為 5mm 11 筒內(nèi)封頭厚度為 5mm 19 結(jié)束語(yǔ) 本文主要介紹了工業(yè)生產(chǎn)阻燃型填料氧化銻的工藝設(shè)計(jì) 在生產(chǎn)上已經(jīng)應(yīng) 用的相當(dāng)成熟 具有廣闊的市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 在設(shè)計(jì)反應(yīng)釜時(shí) 通過(guò)計(jì)算 選取設(shè)備 每步計(jì)算都要查得精確數(shù)據(jù) 反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)環(huán)環(huán)相扣 一步稍微出 錯(cuò) 將會(huì)大大影響下步設(shè)計(jì) 這使我更加了解了化學(xué)是一門(mén)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)科 也對(duì) 化工設(shè)計(jì)的過(guò)程有了更加完整和清晰地認(rèn)識(shí) 在進(jìn)行畫(huà)圖的過(guò)程中 使我對(duì) AutoCAD 制圖有了更進(jìn)一步的掌握 但由于時(shí)間緊 所能查閱的資料和文獻(xiàn)有 限 在整個(gè)設(shè)計(jì)過(guò)程中還存在很多不足之處 仍需要更進(jìn)一步改進(jìn) 20 參考文獻(xiàn) 1 王永強(qiáng) 阻燃材料與應(yīng)用技術(shù) M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2002 2 姚玉英 化工原理下冊(cè) M 天津 天津大學(xué)出版社 1999 8 3 郭年祥 化工過(guò)程及設(shè)備 M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2003 3 4 熊家林 張克立 無(wú)機(jī)精細(xì)化學(xué)品的制備與應(yīng)用 M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2002 5 張浩勤 章亞?wèn)| 陳航 化工過(guò)程開(kāi)發(fā)與設(shè)計(jì) M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2002 6 張軍 夏延至 聚合物阻燃與阻燃技術(shù) M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2005 7 王正平 陳興娟 精細(xì)化學(xué)反應(yīng)設(shè)備分析與分析 M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2004 8 徐克勛 精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè) M 化學(xué)工業(yè)出版社 1998 9 湯善甫 朱思明 化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) M 上海 華南理工大學(xué)出版 2000 10 天津大學(xué)物理化學(xué)教研室編 物理化學(xué)上冊(cè) M 北京 高等教育出版社 2001 12 21 致 謝 本設(shè)計(jì)是在張孟民老師的指導(dǎo)下完成的 首先要衷心的感謝張老師的無(wú)私 的毫無(wú)保留的幫助 還要感謝和我一起做畢業(yè)設(shè)計(jì)的同學(xué) 正因?yàn)橛辛死蠋熀?同學(xué)們無(wú)私的幫助 我才可以在遇到不會(huì)或不懂的問(wèn)題時(shí)能及時(shí)地獲得解決問(wèn) 題的辦法 這使我節(jié)省了大量的時(shí)間和精力 使我的畢業(yè)設(shè)計(jì)得以順利的進(jìn)行 下去 在設(shè)計(jì)和計(jì)算的整個(gè)過(guò)程中 張老師給予了細(xì)心地指導(dǎo)與熱心的幫助 在此表示衷心感謝 最后在設(shè)計(jì)即將完成之際 對(duì)所有曾經(jīng)在工作中和學(xué)習(xí)過(guò)程中給予過(guò)我?guī)?助的老師和同學(xué)表示最誠(chéng)摯的祝福與感謝