分析化學-食品伙伴網(wǎng).ppt

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2020 1 26 1 分析化學 授課人 丁杰 2020 1 26 2 一 該課程學習的目的 1 建立準確的 量 概念 2 由 學會 過渡到 會學 和 會用 分析化學概述 2020 1 26 3 二 什么是分析化學 化驗 是眼睛 手段 工具 屬實用性學科 分析化學概述 Q M 2020 1 26 4 二 什么是分析化學 香煙里的尼古丁 食品里的防腐劑 酒的成分 生活 生產 研究方方面面 分析化學概述 Q M 2020 1 26 5 三 分析的步驟 問題提出設計分析方案采樣樣品預處理分析撰寫報告研究結論 2020 1 26 6 什么是分析化學 研究獲得物質化學組成 結構信息分析方法及相關理論的科學 化學中的信息科學 以降低系統(tǒng)的不確定度為目的 是表征和量測的科學 分析化學概述 Q M 2020 1 26 7 四 分析化學的任務 What有什么 定性 Howmuch有多少 定量 化學分析 如何組合 結構 儀器分析 研究分析方法及有關理論 專業(yè) 2020 1 26 8 五 分析方法的分類 根據(jù)分析任務 分析對象 測定原理 操作方法和具體要求的不同 分析方法可分為許多種類 1定性分析 定量分析和結構分析2無機分析和有機分析3化學分析和儀器分析4常量分析 半微量分析和微量分析5例行分析和仲裁分析 2020 1 26 9 四 分析方法的分類 2020 1 26 10 四 分析方法的分類 待測組分含量 常量 1 微量 0 01 1 痕量 0 01 分析結果的作用 例行 常規(guī) 仲裁分析的原理 以物質的化學反應為基礎 化學分析 以物質的物理性質或物理化學性質為基礎 借助特殊儀器 儀器分析 2020 1 26 11 學習中思考的問題 為什么說 量 是分析化學的核心 如何學習分析化學 培養(yǎng)應用知識 解決問題的能力 實驗是培養(yǎng)能力的最重要環(huán)節(jié) 加強實驗基礎技能訓練 提高實驗效率 培養(yǎng)嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L 科學態(tài)度 2020 1 26 12 定性分析 基本要求1 掌握定性分析中的各種術語 2 熟悉常見陽離子的硫化氫系統(tǒng)分組方案 2020 1 26 13 一 定性分析的任務和方法 任務 鑒定物質是由哪些元素 離子或原子團所組成的 方法 化學分析以物質的化學反應為基礎 如果反應在溶液中進行 稱為濕法 在固體間發(fā)生稱為干法 定性以濕法分析為主 儀器分析 不討論 2020 1 26 14 二 定性分析反應及條件 用來分離和掩蔽離子 完全 快速 用來鑒定離子的存在 完全 快速 明顯的外部特征 2020 1 26 15 二 定性分析反應及條件 反應進行的條件 1 溶液的酸度2 反應物的濃度3 溶液的溫度4 溶劑的影響5 干擾物質的分離和掩蔽 2020 1 26 16 三 鑒定反應的靈敏度和選擇性 1 鑒定反應的靈敏度sensitivity衡量鑒定反應效率的指標 能檢測待測物的最低量 檢出限量 m 在一定條件下 應用某反應所能檢出的某一離子的最少重量 單位是 g m越小 反應越靈敏 鑒定反應一般要求m 50 g 2020 1 26 17 1 鑒定反應的靈敏度sensitivity 最低濃度 1 G 在一定條件下 利用某一鑒定反應能檢出某離子并得出肯定結果時該離子的最低濃度 G指含有1g檢出離子的溶劑的克數(shù) G越大 反應越靈敏 鑒定反應一般要求 G 103可換算為濃度 2020 1 26 18 2 鑒定反應的選擇性 選擇性反應 一種試劑只與為數(shù)不多的離子起反應 則這種反應稱為選擇性反應 特效反應 如果試劑在一定條件下只與混合物中一種離子起反應 則選擇性最高 稱為該離子的特效反應 2020 1 26 19 四 空白試驗和對照試驗 空白試驗 以蒸餾水代替試液 在相同條件下 以相同的方法對同一種離子進行鑒定 以確定所用的試劑 蒸餾水及器皿中是否含有被檢離子 對照試驗 即用已知離子溶液代替試液 在相同條件下進行鑒定的反應 以確定試劑是否失效 反應條件的控制是否得當 2020 1 26 20 五 常見陽離子系統(tǒng)分析 硫化氫系統(tǒng)分組方案 此方法是以各陽離子的硫化物溶解性差異為基礎 再根據(jù)各陽離子的氯化物 碳酸鹽溶解性的不同 以HCl H2S NH4 2S和 NH4 2CO3為組試劑將常見的陽離子分成五個分析組 2020 1 26 21 陽離子硫化氫系統(tǒng)分組表 2020 1 26 22 陽離子硫化氫系統(tǒng)分離步驟 2020 1 26 23 定量分析 化學分析 包括滴定分析法和重量分析法滴定分析法 將已知濃度的標準溶液 滴加到待測物質溶液中 兩者定量完成反應 根據(jù)用去的標準溶液的準確體積和濃度計算出待測組分的含量 按照發(fā)生的化學反應類型 可分為四種 酸堿滴定 配位滴定 氧化還原滴定和沉淀滴定重量分析法 通過化學反應分離操作使試樣中的待測組分轉化為一種化學組成恒定的化合物 再稱量該化合物的質量 從而計算出待測組分的含量 2020 1 26 24 滴定分析法 一 對化學反應的要求和滴定方式1 反應定量進行 且完全 轉化率 99 9 2 快 3 有適當?shù)姆椒ù_定終點 指示劑 置換滴定 用K2Cr2O7標定Na2S2O3 KI 2020 1 26 25 二 標準溶液和基準物質標準溶液 具有準確濃度的溶液1 直接配制 K2Cr2O72 標定法配制 NaOH HCl EDTA KMnO4基準物質 1 組成與化學式相符 H2C2O4 2H2O NaCl 2 純度 99 9 3 穩(wěn)定 Na2CO3 CaCO3 Na2C2O4等 滴定分析法 2020 1 26 26 三 滴定分析中的量測體積 容量瓶 移液管 滴定管質量 分析天平 滴定分析法 2020 1 26 27 誤差和數(shù)據(jù)的處理 公平 公正 實事求是 如何才能準呢 例 銅礦標樣 12 06 測定 平行測3次 12 03 12 02 12 01 平均值12 02 說明誤差無時不在 無處不有 金首飾含金99 9 測量結果卻為96 9 2020 1 26 28 系統(tǒng)誤差和偶然誤差 固定因素 偶然因素 大小 方向固定 大小 方向不固定 重復出現(xiàn) 隨機出現(xiàn) 函數(shù)規(guī)律 統(tǒng)計規(guī)律 加校正值校正 增加平行測定次數(shù)控制 準確度 精密度 2020 1 26 29 準確度與精密度 準確度表征測量值X與真實值T的符合程度 用誤差E表示準確度 精密度表征平行測量值的相互符合程度 用偏差d表示精密度 2020 1 26 30 準確度高 精密度低 準確度高 精密度高 準確度低 精密度高 準確度低 精密度低 例 甲 乙 丙 丁四位同學對同一鐵標樣 WFe 37 40 中的鐵含量進行測量 得結果如圖示 比較其準確度與精密度 2020 1 26 31 準確度與精密度的關系 1 精密度是保證準確度的前提 2 精密度高 不一定準確度就高 精密度是保證準確度的必要條件 但不是充分條件結論 只有精密度和準確度都高的測量值才是可靠的 2020 1 26 32 絕對誤差與相對誤差的計算 0 0002g 0 0002g 0 1 1 當測量值的絕對誤差恒定時 被測定的量越大 相對誤差越小 測定的準確性也就越高 2020 1 26 33 課堂練習 滴定終點不在指示劑變色范圍內 是屬于 A 系統(tǒng)誤差 方法誤差 恒定誤差B 系統(tǒng)誤差 試劑誤差 比例誤差C 系統(tǒng)誤差 試劑誤差 恒定誤差D 隨機誤差 滴定時 操作者無意從錐形瓶中濺失少許試液 屬下列哪種誤差 A 操作誤差B 方法誤差C 偶然誤差D 過失誤差 A D 2020 1 26 34 課堂練習 下列關于偶然誤差的敘述正確的是 A 小誤差出現(xiàn)的概率小B 正負誤差出現(xiàn)的概率大致相等C 大誤差出現(xiàn)的概率大D 大小誤差出現(xiàn)的概率大致相等 下列關于準確度與精密度之間的關系敘述錯誤的是 A 準確度高一定要求精密度好B 精密度好準確度一定高C 精密度差準確度不大可能高D 精密度好是保證準確度高的前提條件 B B 2020 1 26 35 有效數(shù)字及計算規(guī)則 自學 實際上能測到的數(shù)字 有效數(shù)字除最后一位為可疑數(shù)字 其余的數(shù)字都是確定的記錄測定結果時 只能保留一位可疑數(shù)字 有效數(shù)字的計算規(guī)則數(shù)字修約規(guī)則 2020 1 26 36 有效數(shù)字及計算規(guī)則 自學 看看下面各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù) 1 000843181五位有效數(shù)字0 100010 98 四位有效數(shù)字0 03821 98 10 10三位有效數(shù)字540 0040二位有效數(shù)字0 052 105一位有效數(shù)字3600100位數(shù)模糊PH 11 20對應于 H 6 3 10 12二位有效數(shù)字 2020 1 26 37 酸堿滴定法 要求 1 掌握溶液中酸堿平衡關系 計算各組分的分布系數(shù) 2 掌握滴定曲線 H 濃度變化規(guī)律 3 掌握酸堿指示劑指示終點的原理 2020 1 26 38 酸堿滴定法 一 酸堿平衡體系各組分的分布1 分布系數(shù) 某酸堿組分平衡濃度占其總濃度的分數(shù) 意義 定量表征各酸堿組分的分布情況例 HAc溶液 HAcH Ac 酸堿滴定法 Ka一定時 HA和 Ac 與pH有關pH HA Ac pH pKa HAc為主pH pKa HAc Ac pH pKa時 Ac 為主 2020 1 26 40 酸堿滴定法 2 物料平衡 電荷平衡 質子條件 物料平衡 質量守恒 massbalanceequation 平衡體系中 某組分總濃度等于有關組分濃度之和 例 Cmol mL的H3PO4的物料平衡式C H3PO4 H2PO4 HPO42 PO43 電荷平衡 電中性原則 chargebalanceequation 體系中正離子總電荷數(shù)等于負離子總電荷數(shù) 例 Cmol mL的H3PO4的電荷平衡式 H H2PO4 2 HPO42 3 PO43 OH 2020 1 26 41 酸堿滴定法 質子平衡式酸堿反應達平衡時酸失去的質子數(shù)等于堿得到的質子數(shù)目的 為得到 H 與有關組分濃度的平衡關系式 方法 由物料平衡和電荷平衡關系處理得到 自己歸納 由得失質子關系 零水準法得到技巧 選擇大量存在并與質子轉移直接有關的酸堿組分作為參考 例 NaH2PO4零水準 H2PO4 H2O 2020 1 26 42 酸堿滴定法 3 一元酸堿溶液pH計算 一元酸 HA 溶液的質子條件式是 H A OH 設酸濃度為Ca 若HA為強酸 則 A 的分布系數(shù) A 1 A Ca 而 OH KW H 代入質子條件式有 2020 1 26 43 酸堿滴定法 若HA為弱酸 質子條件式 H A OH 且C A HA OH KW H Ka H A HA 代入質子條件式 2020 1 26 44 酸堿滴定法 二 酸堿指示劑了解緩酸堿指示劑的作用原理 變色的pH范圍以及常用酸堿指示劑 1 酸堿指示劑作用原理組成為弱的有機酸堿 酸式體和堿式體顏色明顯不同當溶液pH變化 指示劑結構改變 指示終點變化圖示 無色 2020 1 26 46 酸堿滴定法 2 酸堿指示劑變色范圍 HInH In 討論 Kin一定 H 決定比值大小 影響溶液顏色 指示劑理論變色范圍pH pKin 1指示劑理論變色點pH pKin In HIn 實際與理論的變色范圍有差別 深色比淺色靈敏指示劑的變色范圍越窄 指示變色越敏銳 2020 1 26 47 酸堿滴定法 3 常見酸堿指示劑 pKa理論范圍實際范圍甲基橙3 42 4 4 43 1 4 4甲基紅5 14 1 6 14 4 6 2酚酞9 18 1 10 18 0 10 0 2020 1 26 48 酸堿滴定法 三 酸堿滴定基本原理問題 強堿滴定強酸 終點 等當點 PH 7 為什么可用酚酞 變色點 9 1 指示終點 滴定曲線 PH V關系圖 一 強酸與強堿的滴定NaOH滴定HCl若CNaOH CHCl 0 1000mol L VHCl 20 00ml1 滴定前 溶液pH完全取決于HClpH 1 00 2020 1 26 49 酸堿滴定法 2 等當點前VHCl VNaOH溶液pH取決于剩余HCl濃度 H CHCl 當V 19 98ml 誤差 0 1 2020 1 26 50 酸堿滴定法 3 等當點 VHCl VNaOH此時溶液的H 主要來自水的離解pH 7 004 等當點后VHCl VNaOH溶液pH由過量NaOH濃度決定 當VNaOH 20 02ml 誤差 0 1 C mol L 1 強堿滴定強酸 1 0 0 10 0 010 0 0010 2020 1 26 52 酸堿滴定法 二 指示劑的選擇原則HIn的變色范圍在滴定突躍之內 三 強堿滴定弱酸 強酸滴定弱堿 基本反應為OH HA A H2O以0 1000mol LNaOH滴定20 00ml0 1000mol LHAc為例1 滴定前VNaOH 0 2020 1 26 53 酸堿滴定法 2 等當點前VHAc VNaOH未反應的HAc與反應生成的NaAc形成緩沖體系 VNaOH 19 98ml時 相對誤差為 0 1 代入上式PH 7 74 2020 1 26 54 酸堿滴定法 3 等當點 VHAc VNaOHHAc與NaOH完全反應生成了NaAc 溶液的pH由其水解所決定 即 4 等當點后VHAc VNaOH當VNaOH 20 02ml 誤差 0 1 溶液pH由過量NaOH決定 2020 1 26 55 酸堿滴定法 滴定曲線的特點 1 pH值起點高 2 滴定曲線的形狀不同 3 突躍區(qū)間小不能直接準確滴定判據(jù) C K 10 8 2020 1 26 56 酸堿滴定法 四 多元弱酸 堿的滴定如 多元堿的滴定用HCl滴定Na2CO3pHsp1 8 31酚酞pHsp2 3 89甲基橙 2020 1 26 57 酸堿滴定法應用 例 某試樣含Na2CO3和NaHCO3 稱取0 3562g試樣 酚酞作指示劑 滴定用去0 1000mol LHCl25 10ml 繼續(xù)以甲基橙作指示劑滴定 又用去HCl35 80ml 計算試樣Na2CO3和NaHCO3的含量