（浙江選考）2019版高考化學大一輪復習 專題11 化學實驗基礎與實驗化學 專題講座八 加試第31題——綜合實驗題學案.doc

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專題講座八　加試第31題——綜合實驗題 1．(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下： 已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表 溫度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 90 溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 請回答： (1)步驟Ⅰ中的化學方程式_________________________________________________； 步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式________________________________________。 (2)步驟Ⅲ，下列操作合理的是________。 A．坩堝洗凈后，無需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒 B．為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重 C．若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝，需預熱坩堝鉗 D．坩堝取下后放在石棉網上冷卻待用 E．為確保稱量準確，燃燒后應趁熱稱重 (3)步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中合理的操作并排序________。 ①迅速降至室溫?、谟貌ＡО裟Σ疗鞅凇、叟渲?0 ℃的明礬飽和溶液?、茏匀焕鋮s至室溫　⑤選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央?、夼渲聘哂谑覝?0～20 ℃的明礬飽和溶液 (4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖 ①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和______________________________________。 ②步驟Ⅴ，抽濾時，用玻璃纖維替代濾紙的理由是____________________________________；洗滌時，合適的洗滌劑是____________________。 ③步驟Ⅵ，為得到純凈的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是____________________________。 答案　(1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO (2)BCD (3)⑥⑤④ (4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl36H2O晶體形式析出 ②強酸性環(huán)境會腐蝕濾紙　飽和氯化鋁溶液 ③用濾紙吸干 解析　(2)Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 ℃以上才可以使用，故A項錯；稱量灼燒前后的質量不再發(fā)生變化說明坩堝內固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動坩堝時，需預熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實驗臺上冷卻，應放在石棉網上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應先冷卻后再稱量，測定結果更準確，且灼燒過的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱量，故E錯。 (3)由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選⑥⑤④。 (4)此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強酸性，會腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時為了防止失去結晶水，一般用濾紙吸干即可。 2．(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體，以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實驗裝置如圖1所示。 已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O ClO2熔點－59 ℃、沸點11 ℃；H2O2沸點150 ℃ 圖1 請回答： (1)儀器A的作用是__________；冰水浴冷卻的目的是__________________(寫出兩種)。 (2)空氣流速過快或過慢，均降低NaClO2產率，試解釋其原因__________________________。 (3)Cl－存在時會催化ClO2的生成。反應開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產生微量氯氣。該過程可能經兩步反應完成，將其補充完整：①_____________ (用離子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。 (4)H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應增加一個設備。該設備的作用是____________，餾出物是___________________________。 圖2 (5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是(　　) A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾 B．先轉移溶液至漏斗，待溶液快流盡時再轉移沉淀 C．洗滌沉淀時，應使洗滌劑快速通過沉淀 D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關閉水龍頭 答案　(1)防止倒吸　減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解　(2)空氣流速過快ClO2反應不充分，空氣流速過慢ClO2濃度過高易發(fā)生分解　(3)2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4)降低體系壓強，減少雙氧水分解　H2O　(5)C 解析　(1)(2)根據題目可知冰水浴的瓶內發(fā)生2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O，H2O2受熱易分解，ClO2沸點低，降低溫度可以減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度等從而提高產率；鼓入空氣的作用是將ClO2趕入氫氧化鈉溶液和雙氧水的混合液中與之反應，空氣流速過慢，ClO2不能及時被移走，濃度過高導致分解過快，ClO2不能被充分反應吸收。 (3)三頸燒瓶內總反應離子方程式2ClO＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O，分步反應，減去②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋反應，即可得①反應為2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O ?；蛘吒鶕治龃_定反應①的反應物為ClO和Cl－，產物為ClO2和Cl2，根據化合價升降守恒、電荷守恒、原子守恒配平方程式。 (4)為了提高雙氧水溶液的濃度，需要除去其中的一部分水，但是由于雙氧水受熱易分解，所以通過減壓進行蒸餾可以降低水的沸點，從而防止雙氧水分解。 (5)洗滌時洗滌劑應緩慢通過沉淀才可充分洗滌。 3．(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設計的合成路線如下： 已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuO SOCl2熔點－105 ℃、沸點76 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請回答： (1)第②步調pH適合的物質是____________(填化學式)。 (2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是___________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是____________________(填一種)。 (3)第④步中發(fā)生的反應化學方程式是_________________________________________。 (4)第④步，某同學設計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由：____________________________________________________。 圖1 裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞_______(填“a”“b”或“a和b”)。 (5)為測定無水Cu(NO3)2產品的純度，可用分光光度法。 已知：4NH3H2O＋Cu2＋===Cu(NH3)＋4H2O；Cu(NH3)對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2＋在一定濃度范圍內成正比?，F測得Cu(NH3)的吸光度A與Cu2＋標準溶液濃度關系如圖2所示： 圖2 準確稱取0.315 0 g無水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準確移取該溶液10.00 mL，加過量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測得溶液吸光度A＝0.620，則無水Cu(NO3)2產品的純度是________(以質量分數表示)。 答案　(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(答案合理即可) (2)將溶液轉移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結晶的速度 (3)Cu(NO3)23H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進入反應器A　b　(5)92.5% 解析　(1)第②步調節(jié)pH的目的是通過水解除去Fe3＋，為了不引入雜質離子，應選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。 (2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。 (3)根據信息，SOCl2和水反應生成SO2和HCl。 (4)因為需制得無水Cu(NO3)2，所以應在A、B之間加干燥裝置。 (5)當A＝0.620時，Cu2＋的濃度為1.5510－3molL－1 設Cu(NO3)2的質量分數為x， ＝1.5510－3molL－1 x≈92.5%。 4．(2016浙江4月選考，31)某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測定Fe3＋的濃度，實驗方案設計如下： 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.5 ℃，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，Fe3＋與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離。 請回答： (1)操作A的名稱是______________。 (2)經操作A后，為判斷Fe3＋是否有殘留，請設計實驗方案_________________________。 (3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯誤是__________________________________。 (4)滴定前，加入的適量溶液B是________。 A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4 C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4 (5)滴定達到終點時，消耗0.100 0 molL－1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據該實驗數據，試樣X中c(Fe3＋)為____________________________________________________________________。 (6)上述測定結果存在一定的誤差，為提高該滴定結果的精密度和準確度，可采取的措施是________。 A．稀釋被測試樣 B．減少被測試樣取量 C．增加平行測定次數 D．降低滴定劑濃度 答案　(1)分液　(2)從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說明殘留Fe3＋；顯無色說明無殘留 (3)體系封閉；明火加熱　(4)B (5)0.576 molL－1　(6)CD 加試題第31題是綜合實驗題，主要是以元素化合物知識為依托，考查學生應用所學知識進行必要的分析、類推、計算一些化學問題的能力，并滲透化學反應原理的知識。新高考化學試題中對考生設計簡單實驗能力的考查賦予較多的關注，其中包括對定量實驗的設計的考查，對控制變量實驗的考查等。它要求學生能夠通過題給實驗情景適當遷移，準確把化學實驗基礎知識和基本操作技能運用到某些類似的實驗中去，解決一些原理和操作問題。它充分體現了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導思想，在一定程度上考查了學生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。 1．實驗題中常涉及化學常用儀器的使用、化學實驗基本操作、特殊試劑的存放以及化學實驗安全等 在審題時，要注意以下幾點： (1)化學常用儀器： ①要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。 ②注意“0”刻度，如滴定管、托盤天平、溫度計等。 ③注意精確度，如托盤天平、滴定管、量筒等。 ④注意相似儀器的細微差別，如普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。 (2)化學實驗基本操作：審題時要注意每種操作的關鍵點。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。 (3)化學試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結)等。 (4)化學實驗安全：審題時要注意： ①點燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。 ②加熱液體混合物，是否做到防暴沸。 ③制取有毒氣體，是否做到防中毒。 ④排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。 ⑤制取對環(huán)境有污染的物質，是否做到防污染。 2．化學實驗方案的評價 對幾個實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。 (1)可行性方面 ①分析實驗方案是否科學可行； ②實驗操作是否安全合理； ③實驗步驟是否簡單方便； ④實驗效果是否明顯。 (2)綠色化學方面 ①實驗過程中是否造成環(huán)境污染； ②原料是否無毒、安全、易得； ③原料利用率及反應速率是否較高； ④反應速率是否較快。 (3)從安全性方面對實驗方案做出評價：化學實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下： ①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸； ②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)； ③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)； ④污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞； ⑤防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。 (4)從規(guī)范性方面 ①冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； ②易揮發(fā)液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻； ③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序； ④其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。 (5)最佳方案的選擇：幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現象明顯，干擾小，無污染。 3．綜合實驗設計題的解題思路 (1)巧審題，明確實驗的目的和原理。實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設計的依據和起點。實驗原理可從題給的化學情景(或題首所給實驗目的)并結合元素化合物等有關知識獲取。在此基礎上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗目的、要求的方案。 (2)想過程，理清實驗操作的先后順序。根據實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法步驟，把握各步實驗操作的要點，理清實驗操作的先后順序。 (3)看準圖，分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結合實驗目的和原理，確定它們在該實驗中的作用。 (4)細分析，得出正確的實驗結論。實驗現象(或數據)是化學原理的外在表現。在分析實驗現象(或數據)的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關鍵以及產生誤差的原因，或從有關數據中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 1．(2017浙江省“超級全能生”選考科目8月聯考A卷)Sn元素位于元素周期表第ⅣA族，SnCl4可用作媒染劑和催化劑，工業(yè)上常用氯氣與金屬錫在300 ℃反應制備SnCl4。SnCl4極易水解，Sn、SnCl2、SnCl4的一些物理數據如下： 物質 狀態(tài) 熔點/℃ 沸點/℃ Sn 銀白色固體 232 2 260 SnCl2 無色晶體 246 652 SnCl4 無色液體 －33 114 用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略)。 注：儀器3中各加入0.6 mL濃硫酸 實驗操作如下： A．把干燥的儀器按圖示裝置連接好，在儀器1中加入8 mL濃鹽酸，在儀器2中加入1.0 g KClO3，在儀器5中加入2～3顆Sn粒； B．打開活塞，讓鹽酸流下，均勻產生Cl2并充滿整套裝置，然后加熱Sn粒，將生成的SnCl4收集在儀器 6中； C．Sn粒反應完畢后，停止加熱，同時停止滴加鹽酸，取下儀器6，迅速蓋好蓋子。 請回答： (1)儀器1的名稱是__________。 (2)下列說法不正確的是________。 A．裝置連接好，加入藥品前要檢査裝置的氣密性 B．產生的Cl2先充滿整套裝置，這步操作不可以省略 C．操作中應控制鹽酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢 D．儀器6可用冰水浴冷卻，也可以自然冷卻 (3)儀器6后還應連接A、B裝置，A裝置的作用是_____________________________________。 (4)已知SnCl2易水解，易氧化，且還原性：Sn2＋>I－，SnCl4氧化性弱。有關SnCl4和SnCl2的說法不正確的是________。 A．實驗室配制SnCl2溶液時，除加入鹽酸外，還應加入錫粒 B．將產品溶于鹽酸，可用溴水檢測，若溴水橙色褪去，說明SnCl4中含有SnCl2 C．SnCl4在空氣中與水蒸氣反應生成白色SnO2xH2O固體，只看到有白煙現象，化學方程式為SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2xH2O＋4HCl (5)經測定產品中含有少量的SnCl2，可能的原因(用化學方程式表示)：______________。 (6)產品中含少量SnCl2，測定SnCl4純度的方法：取0.200 g產品溶于50 mL的稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 0 molL－1碘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液4.00 mL，反應原理為3SnCl2＋KIO3＋6HCl===3SnCl4＋KI＋3H2O，判斷滴定終點的依據為__________，產品的純度為__________。 答案　(1)恒壓滴液漏斗　(2)D　(3)防止空氣中的水蒸氣進入裝置6 (4)C　(5)Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑(或SnCl4＋Sn===2SnCl2)　(6)當滴入最后一滴標準液，溶液出現藍色且半分鐘不褪色　88.6% 解析　(2)根據實驗目的，本實驗需要氣體參與，因此實驗前需要檢驗裝置的氣密性，故A說法正確；Sn與氧氣能夠反應，為了防止Sn被氧氣氧化，要用氯氣排除裝置中的空氣，故B說法正確；為了提高原料的利用，需要控制鹽酸的滴入速率，故C說法正確；冰水浴冷卻效果比自然冷卻效果好，因此用冰水浴冷卻，故D說法錯誤。(3)SnCl4極易水解，因此要防止空氣中水蒸氣進入到裝置6中，因此A的作用是防止空氣中水蒸氣進入裝置6。(4)加入鹽酸的目的是抑制Sn2＋的水解，根據信息，Sn2＋具有強還原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2＋被氧化，故A說法正確；溴水具有強氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，則溴水不褪色，故B說法正確；根據化學反應方程式，現象是出現白色煙霧，故C說法錯誤。(5)根據金屬活動順序表，Sn排在H的左邊，因此Sn與鹽酸反應：Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑，也有可能發(fā)生SnCl4＋Sn===2SnCl2。(6)根據化學反應方程式，當滴入最后一滴KIO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉變藍，因此滴定到終點時的現象是當滴入最后一滴標準液，溶液出現藍色且半分鐘不褪色；根據反應方程式，求出樣品中m(SnCl4)＝(0.2－410－30.013190) g，產品純度是(0.2－410－30.013190)/0.2100%＝88.6%。 2．(2017浙江省稽陽聯誼學校高三8月聯考)鐵黃(FeOOH)是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實驗室制備鐵黃的一種方法： ①稱取一定質量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質的量濃度約為0.4 molL－1的溶液并加稀H2SO4調節(jié)溶液pH≈2； ②把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液； ③打開旋塞M、N，開啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40 ℃，從a口通入空氣； ④反應過程中，控制溶液pH為2.00.5，當反應液變?yōu)榱咙S色時，停止反應； ⑤待反應液冷卻后，過濾洗滌并干燥所得沉淀。 回答下列問題： (1)NaNO2在反應中起催化劑作用，實際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應生成的氣體，該反應的離子方程式為___________________________________________________________， 制備鐵黃的總反應離子方程式為_________________________________________________。 (2)A處KOH溶液的作用為_____________________________________________________。 (3)步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是___________________________________________。 (4)下列裝置可作為空氣提供源的有________。 某學生利用減壓過濾的抽氣泵，也實現了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是________________________________________________________________________。 (5)改變不同的實驗條件，發(fā)現適當的空氣流速、合適的pH和溫度(40 ℃)、增加催化劑用量都能夠提高產率。溫度過高或過低均影響產率的原因是(不考慮副反應)______________。 答案　(1)2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O　4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋　 (2)中和反應生成的酸，調節(jié)溶液pH　(3)取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈　(4)AD　將b導管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵　(5)溫度過低，反應速率慢；溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 解析　(1)亞硝酸鈉中氮元素是＋3價，與稀硫酸反應生成的氣體是NO和NO2，反應的離子方程式為2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O；由于亞硝酸鈉起催化劑作用，則反應中起氧化劑作用的是氧氣，所以制備鐵黃的總反應的離子方程式為4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋。(2)由于反應過程中產生酸，而反應需要在一定pH范圍內進行，因此A處KOH溶液的作用為中和反應生成的酸，調節(jié)溶液pH。(3)溶液中含有硫酸根，則步驟⑤中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈。(4)鼓氣球中空氣量太少，裝置C中不易控制空氣流速，所以答案選AD；根據減壓過濾的抽氣泵原理可知具體操作方法是將b導管口與抽氣泵相連，打開M、N后再打開抽氣泵。(5)溫度過低，反應速率慢；而溫度過高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以溫度過高或過低均影響產率。 3．(2017浙江省名校協(xié)作體高三上學期考試)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質。實驗室由鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀流程如圖所示： 已知步驟①的主要反應為 FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)。有關物質的溶解度如圖所示。 回答下列問題： (1)濾渣2的主要成分是________及含硅雜質。 (2)步驟④調濾液2的pH最合適的試劑是__________。 A．H2SO4溶液 B．KOH溶液 C．濃鹽酸 D．K2CO3粉末 如何用最簡單的方法粗略判斷pH已調至合適范圍____________。 (3)向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮至___________________________________， 停止加熱，然后冷卻結晶，得到的K2Cr2O7固體產品。 (4)本實驗過程中多次用到抽濾的裝置，下列關于抽濾的說法正確的是________。 A．抽濾時，先用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀 B．下圖抽濾裝置中只有2處錯誤 C．抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出 D．洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀，減小沉淀的損失 (5)某同學用m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，為了測定產率，該同學設計了以下實驗：將所有產品加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。移取25.00 mL 于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加入過量2 molL－1 H2SO4，再加1.1 g KI，加塞搖勻，充分反應后鉻完全以Cr3＋存在，于暗處靜置5 min后，加指示劑，用0.025 0 molL－1標準Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI) 若滴定時振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會使產量的測量結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。計算該同學的產率________100%(用含m的式子表示，要求化簡，m的系數保留二位小數)。 答案　(1)Al(OH)3　(2)A　溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒有明顯變化　(3)表面出現晶膜　(4)AB (5)偏低　0.63/m 解析　鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質，制備重鉻酸鉀，由制備流程可知，步驟①的主要反應為FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)，熔塊水浸過濾分離出濾渣1含Fe2O3，濾液1中含NaAlO2、Na2CrO4，調節(jié)pH過濾分離出Al(OH)3、含硅雜質，濾液2中含Na2CrO4，④中調節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，濾液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7＞K2Cr2O7，可知⑤中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固體后得到K2Cr2O7。 (1)由上述分析可知，濾渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅雜質。 (2)步驟④中調節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，則需要滴加稀酸溶液促進平衡正向移動，而Cl－在酸性條件下能被Cr2O氧化，則應選擇稀硫酸，答案為A；當溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒有明顯變化，說明pH已調至合適范圍。 (3)“濾液3”中加入適量KCl，當蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現晶膜時，停止加熱，再冷卻結晶，得到K2Cr2O7。 (4)向布氏漏斗中轉移混合物時應先用傾析法轉移溶液，然后開大水龍頭，使吸濾瓶中氣壓減小，加快過濾的速度，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故A正確；抽濾得到的濾液應從吸濾瓶瓶口倒出，故C錯誤；洗滌沉淀時，應開小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀，以減小沉淀的損失，故D錯誤。 (5)根據Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O和2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，得關系式：Cr2O～3I2～6Na2S2O3，則樣品中K2Cr2O7的物質的量為0.025 0 molL－10.02 L＝ mol，m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)理論制得K2Cr2O7的物質的量為22＝ mol，則產率為＝≈。