室內(nèi)空氣(by、LJ).ppt

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1 第五講室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)限量及測(cè)定 1 2 本講主要內(nèi)容及要求學(xué)習(xí)室內(nèi)主要建材 裝修材料有害物質(zhì)含量的限定標(biāo)準(zhǔn) 掌握主要材料有害物質(zhì)含量的檢測(cè)原理 方法 3 一 人造板及其制品中甲醛釋放1 限量 4 2 釋放量測(cè)定穿孔萃取法 干燥器法 氣候箱法2 1穿孔萃取法實(shí)驗(yàn)原理 把人造板中的甲醛萃取到蒸餾水中 通過(guò)測(cè)定蒸餾水中甲醛含量而推知樣板中甲醛的含量實(shí)驗(yàn)步驟 a 將溶劑甲苯與試件共熱 通過(guò)液 固萃取使甲醛從板材中溶解出來(lái) 然后將溶有甲醛的甲苯通過(guò)穿孔器與水進(jìn)行液 液萃取 把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中b 碘量法或光度法測(cè)定甲醛水溶液的濃度 5 穿孔法是大多數(shù)國(guó)家采用的測(cè)試人造板甲醛含量的一種基本方法 其優(yōu)點(diǎn)為 誤差較小 重復(fù)性較好設(shè)備簡(jiǎn)單 搭建和運(yùn)行費(fèi)用低測(cè)試周期較短 一般測(cè)試一種造板的甲醛含量需要3 4h 不足之處 實(shí)驗(yàn)中用到的甲苯有毒性 實(shí)驗(yàn)室要注意通風(fēng)和實(shí)驗(yàn)后藥品的后處理 只能測(cè)取整塊人造板的平均甲醛含量 無(wú)法得知甲醛在試樣中的分布情況 6 2 2干燥器法原理及步驟 1 在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿 在其上方固定的金屬架上放置試樣 釋放出的甲醛被蒸餾水吸收2 用光度法測(cè)定水溶液中甲醛的濃度試樣試樣四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封 被測(cè)表面積為450cm2 密封于乙烯樹(shù)脂袋中 放置于溫度為20 1 的恒溫箱至少1天 7 試驗(yàn)程序1 甲醛的收集吸收容器裝入20ml蒸餾水 放在檢測(cè)器底部 試樣置于吸收器上面 測(cè)定裝置在20 1 下放置24h 蒸餾水吸收從試樣釋放出的甲醛 此溶液為待測(cè)液2 甲醛濃度的定量3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制4 甲醛濃度計(jì)算 8 2 3氣候箱法原理將1m2表面積的樣品放入溫度 相對(duì)濕度 空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi) 甲醛從樣品中釋放出來(lái) 與箱內(nèi)空氣混合 定期抽取箱內(nèi)空氣 將抽出的空氣通過(guò)盛有蒸餾水的吸收瓶 空氣中的甲醛全部溶入水中 測(cè)定吸收液中的甲醛量及抽進(jìn)的空氣的體積 計(jì)算出每立方米空氣中的甲醛量 以毫克每立方米 mg m3 表示 抽氣是周期性的 直到氣候箱內(nèi)的空氣中的甲醛溶度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)為止 9 設(shè)備1 氣候箱容積為1m3 箱體內(nèi)表面應(yīng)為惰性材料 不會(huì)吸附甲醛箱內(nèi)應(yīng)有空氣循環(huán)系統(tǒng)以維持箱內(nèi)空氣充分混合及試樣表面的空氣速度為0 1m s 0 3m s箱體上應(yīng)有調(diào)節(jié)空氣流量的空氣入口和空氣出口裝置空氣置換率維持在 1 0 0 05 h 1 要保證箱體的密封性保持箱內(nèi)溫度為 23 0 5 相對(duì)溫度為 45 3 10 2 空氣抽樣系統(tǒng)空氣抽樣系統(tǒng)包括 抽樣管 兩個(gè)100ml的吸收瓶 硅膠干燥器 氣體抽樣泵 氣體流量計(jì) 氣體計(jì)量表試樣試樣表面積為1m2 雙面計(jì) 長(zhǎng)1000mm 2mm 寬500 2mm 1塊 或長(zhǎng)500mm 2mm 寬500 2mm 2塊 有帶有榫舌的突出部分應(yīng)去掉 四邊用不含甲醛的鋁膠帶密封 11 試驗(yàn)程序試驗(yàn)全過(guò)程中 氣體箱內(nèi)保持下列條件溫度 23 0 5 相對(duì)濕度 45 3 承載率 1 0 0 02 m2 m3 空氣置換率 1 0 0 05 h 1 試樣表面空氣流速 0 1 0 3 m s 12 1 試樣在氣候箱的中心垂直放置 表面與空氣流動(dòng)方向平行 2 氣候箱檢測(cè)持續(xù)時(shí)間至少為10天 第7天開(kāi)始測(cè)定 甲醛釋放量的測(cè)定每天1次 直至達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài) 3 測(cè)試次數(shù)超過(guò)4次 最后2次測(cè)定結(jié)果的差異小于5 時(shí) 即認(rèn)為已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài) 最后2次測(cè)定結(jié)果的平均值即為最終測(cè)定值 4 如果在28天內(nèi)仍未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài) 則認(rèn)為第28天的測(cè)定值作為穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的甲醛釋放量測(cè)定值 13 氣候箱法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 1 由于有一定的換氣率 小室內(nèi)的濃度環(huán)境實(shí)際情況較為接近 2 換氣率可調(diào) 可測(cè)不同濃度環(huán)境的散發(fā)情況 3 溫濕度可以調(diào)節(jié) 可以測(cè)試在不同溫濕度條件下的散發(fā)情況 14 缺點(diǎn) 1 實(shí)驗(yàn)臺(tái)搭建和運(yùn)行費(fèi)用較高 2 測(cè)試周期較長(zhǎng) 3 小室內(nèi)氣流組織和真實(shí)情況有差距 4 由于小室內(nèi)濃度較低 因此對(duì)檢測(cè)設(shè)備靈敏度和精度要求較高 5 實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性較差 15 二 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)1 限量 16 2 VOCs測(cè)定2 1原理涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量 即為涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 2 2測(cè)定步驟及方法將樣品攪拌均勻后 測(cè)定涂料中總揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù) V 試驗(yàn)條件 105 2 保持3h 2 2 1水分的測(cè)定 氣相色譜法試劑蒸餾水 GB T6682 三級(jí)水 無(wú)水二甲基甲酰胺 分析純 無(wú)水異丙醇 分析純 17 儀器1 氣相色譜儀 配有熱導(dǎo)檢測(cè)器2 色譜柱 柱長(zhǎng)1mm 外徑3 2mm 填裝177um 250um的高分子多孔微球的不銹鋼柱3 記錄儀4 微量注射器 1uL或20uL5 具塞玻璃瓶 10mL 18 試驗(yàn)步驟1 測(cè)定水的響應(yīng)因子R在同一具塞玻璃瓶中稱0 2g左右的蒸餾水和0 2g左右的異丙醇 精確至0 1mg 加入2mL的二甲基甲酰胺 混勻 用微量注射器進(jìn)1uL的標(biāo)準(zhǔn)混樣 記錄其色譜圖 按下式計(jì)算水的響應(yīng)因子R 19 若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑 則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺 混合液 但不加水做為空白 記錄空白的水峰面積 按下式計(jì)算水的響應(yīng)因子 20 2 水分的計(jì)算稱取攪拌均勻后的試樣0 6g和0 2g的異丙醇 精確至0 1mg 加入到具塞玻璃瓶中 再加入2mL二甲基甲酰胺 蓋上瓶塞 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加涂料的異丙醇和二甲基甲酰胺做為空白樣 用力搖動(dòng)裝有試樣的小瓶15min 放置5min 使其沉淀 也可使用低速離心機(jī)使其沉淀 吸取1uL試樣瓶中的上清液 注入色譜儀中 并記錄其色譜圖 21 按下式計(jì)算涂料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)VH2O 22 2 2 2揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 VOCs 的計(jì)算 23 3 游離甲醛的測(cè)定3 1原理取一定量的試樣 經(jīng)過(guò)蒸餾 取得的餾份按一定比例稀釋后 用乙酰丙酮顯色 顯色后的溶液用分光光度計(jì)比色測(cè)定甲醛含量 3 2使用范圍本方法適用于流離甲醛含量 5 10 3 0 5 g kg的涂料 超過(guò)此含量的涂料經(jīng)適量稀釋后可按此方法測(cè)定 24 3 3試劑蒸餾水 符合GB T6682 1992中三級(jí)水的要求乙酰丙酮溶液 稱取乙酸銨25g 加50mL水溶解 加3mL冰乙酸和0 5mL已蒸餾過(guò)的乙酰丙酮試劑 移入100mL容量瓶中 稀至刻度 貯存期為不超過(guò)14天甲醛 濃度約37 25 3 4儀器蒸餾裝置 500mL蒸餾瓶 蛇形冷凝管 餾份接收器皿容量瓶 100mL 250mL 1000mL移液管 1mL 5mL 10mL 15mL 20mL 25mL水浴鍋天平 精度0 001g分光光度計(jì) 26 3 5試驗(yàn)步驟甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制試樣的處理稱取攪拌均勻后的試樣2g置于已預(yù)先加入50mL水的蒸餾瓶中 輕輕搖勻 再加200mL水 在餾份接收器皿中預(yù)先加入適量的水 浸沒(méi)餾份出口 餾份接收器皿的外部加冰冷卻 加熱蒸餾 收集餾份200mL 取下餾份接收器皿 把餾份定容至250mL 蒸餾出的餾份應(yīng)在6h內(nèi)測(cè)其吸光度 27 3 6甲醛含量測(cè)定上述容量瓶中取5mL定容后的餾份 加入1mL乙酰丙酮溶液 測(cè)吸光度取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液 做空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)的吸光度應(yīng)小于0 01 否則應(yīng)重新配制乙酰丙酮溶液 3 7甲醛濃度的計(jì)算 28 4重金屬的測(cè)定可溶性鉛 可溶性鎘 可溶性鉻和可溶性汞4 1原理用0 07mol L稀鹽酸處理制成的涂膜 用火焰原子吸收光譜或無(wú)焰原子吸收光譜法測(cè)定的金屬元素含量 4 2試劑所用水均符合GB T6682 1992中三級(jí)水的要求 鹽酸溶液 0 07mol L 1mol L 2mol L 硝酸溶液 65 68 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 29 4 3儀器不銹鋼金屬篩 孔徑0 5mm 酸度計(jì) 精確度為 0 2pH單位 濾膜器 孔徑0 45um 磁力攪拌器 攪拌子外層應(yīng)為塑料或玻璃 單刻度移液管 25mL 4 4試驗(yàn)步驟涂膜制備將樣品攪拌均勻后 按涂料產(chǎn)品規(guī)定的要求在玻璃板上制備涂膜 待完全干燥后取樣 在室溫下將其粉碎 0 5mm金屬篩過(guò)篩后待處理 30 樣品處理將粉碎 過(guò)篩后的樣品稱取0 5g 精確至0 0001g 加入25mL0 07mol L鹽酸溶液混合 攪拌1min 測(cè)其酸度 如pH 1 5 逐漸滴加濃度為2mol L的鹽酸溶液并搖勻 使pH在1 0 1 5之間 在室溫下連續(xù)攪拌混合液1h 然后靜置1h 立刻用濾膜器過(guò)濾后避光保存 應(yīng)在4h內(nèi)完成測(cè)試 31 測(cè)定可溶性鉛含量的測(cè)定按GB T9758 1 1988進(jìn)行可溶性鎘含量的測(cè)定按GB T9758 4 1988進(jìn)行可溶性鉻含量的測(cè)定按GB T9758 6 1988進(jìn)行可溶性汞含量的測(cè)定按GB T9758 7 1988進(jìn)行 32 4 5濃度計(jì)算重金屬的含量用下式計(jì)算 33 三 膠粘劑中有害物質(zhì)溶劑型膠粘劑 水基型膠粘劑1 限量溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值 34 水基型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值 35 1 游離甲醛含量的測(cè)定方法 乙酰丙酮分光光度法原理 水基型膠粘劑用水溶解 而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后 再加水溶解 在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出 在pH 6的乙酸 乙酸銨緩沖溶液中 餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用 在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物 冷卻后在415 40nm處測(cè)其吸光度 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 計(jì)算試樣中游離甲醛含量 試驗(yàn)步驟及方法 同室內(nèi)空氣甲醛含量的測(cè)定 36 2 苯含量的測(cè)定2 1原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測(cè)器并記錄色譜圖 用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量 2 2試劑苯 色譜純 N N 二甲基甲酰胺 分析純 37 2 3分析步驟稱取0 2g 0 3g 精確到0 1mg 置于50mL的容量瓶中 用N N 二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度 搖勻 用5uL注射器取2uL進(jìn)樣 測(cè)其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積 用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中 用稀釋至刻度 搖勻后再測(cè) 2 4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 0mg mL稱取0 1000g苯 置于100mL的容量瓶中 用N N 二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度 搖勻 38 系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開(kāi)啟氣相色譜儀 對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定 待基線穩(wěn)定后 用5uL的注射器取2uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣 測(cè)定峰面積 每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次 取其平均值 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以峰面積A為縱坐標(biāo) 相應(yīng)濃度c ug mL 為橫坐標(biāo) 即得標(biāo)準(zhǔn)曲線 39 2 5苯含量計(jì)算計(jì)算公式如下 40 3 甲苯 二甲苯含量的測(cè)定氣相色譜法3 1 原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測(cè)器并記錄色譜圖 用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯 二甲苯的含量 41 3 2 試劑甲苯 色譜純 間二甲苯和對(duì)二甲苯 色譜純 鄰二甲苯 色譜純 乙酸乙酯 分析純 3 3 儀器進(jìn)樣裝置 5uL的微量注射器 色譜儀 帶氫火焰離子化檢測(cè)器 色譜柱 大口徑毛細(xì)管柱 DB 1 30m 0 53mm 1 5um 固定液為二甲基聚硅氧烷 記錄裝置 積分儀或色譜工作站 42 3 4 測(cè)試條件汽化室溫度 200 檢測(cè)室溫度 250 氮?dú)?純度大于99 9 氫氣 純度大于99 9 空氣 硅膠去除水 柱前壓為55kPa 程序升溫 初始溫度35 保持時(shí)間2min 升溫速率20 min 終了溫度150 保持時(shí)間5min 43 3 5 分析步驟稱取0 2g 0 3g 精確到0 1mg 的試樣 置于50mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度 搖勻 用5uL注射器取2uL進(jìn)樣 測(cè)其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積 用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻后再測(cè) 44 3 6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制甲苯 間二甲苯和對(duì)二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 0mg mL 1 0mg mL 1 0mg mL稱取0 1000g甲苯 0 1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯 0 1000g鄰二甲苯 置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度 搖勻 系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以峰面積A為縱坐標(biāo) 相應(yīng)濃度c ug mL 為橫坐標(biāo) 即得標(biāo)準(zhǔn)曲線 45 3 7 甲苯及二甲苯含量計(jì)算直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出試樣溶液中甲苯或二甲苯的濃度 試樣中甲苯或二甲苯含量X 計(jì)算公式為 46 4 游離甲苯二異氰酸酯含量的測(cè)定氣相色譜法4 1 原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?加入正四十烷作內(nèi)標(biāo)物 將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測(cè)器并記錄色譜圖 用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量 47 4 2 試劑乙酸乙酯 加入100g分子篩 放置24h后過(guò)濾 甲苯二異氰酸酯 四十烷 色譜純 分子篩 在500 的高溫爐中加熱2h 置于干燥器中冷卻備用 48 4 3 儀器進(jìn)樣裝置 5uL的微量注射器 色譜儀 帶氫火焰離子化檢測(cè)器 色譜柱 大口徑毛細(xì)管柱 DB 1 30m 0 53mm 1 5um 固定液為二甲基聚硅氧烷 記錄裝置 積分儀或色譜工作站 49 4 4 測(cè)試條件汽化室溫度 160 檢測(cè)室溫度 200 柱箱溫度 135 氮?dú)?純度大于99 9 硅膠除水 柱前壓為70kPa 30 氫氣 純度大于99 9 硅膠除水 柱前壓為65kPa 空氣 硅膠除水 柱前壓為55kPa 50 4 5 分析步驟內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取1 0006g正四十烷于100mL的容量瓶中 用除水的乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度 搖勻 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定稱取0 2g 0 3g甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中 加入5mL內(nèi)標(biāo)物 用適量的乙酸乙酯稀釋 取1uL進(jìn)樣 測(cè)定甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積 51 相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算公式為 52 4 6 試樣溶液的制備及測(cè)定稱取2g 3g樣品于50mL的容量瓶中 加入5mL內(nèi)標(biāo)物 用適量的乙酸乙酯稀釋 取1uL進(jìn)樣 測(cè)定試樣溶液中甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積 4 7 游離甲苯二異氰酸酯含量計(jì)算計(jì)算公式如下 53 5 總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定5 1 原理將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中 在規(guī)定的時(shí)間內(nèi) 測(cè)定膠粘劑總揮發(fā)物含量 用卡爾 費(fèi)休法測(cè)定其中水分的含量 膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量 即得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量 5 2 試劑除非另有說(shuō)明 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水 卡爾 費(fèi)休試劑 54 5 3 儀器鼓風(fēng)干燥箱 溫度能控制在105 1 卡爾 費(fèi)休滴定儀 5 4 分析步驟總揮發(fā)分含量的測(cè)定按GB T2793 1995規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定 膠粘劑中水分含量的測(cè)定按GB T606 1988規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定 膠粘劑密度的測(cè)定按GB T13354 1992規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定 55 5 5 總有機(jī)揮發(fā)物含量計(jì)算計(jì)算公式 56 六 壁紙中有害物質(zhì)的限量及測(cè)定1 限量 注 各種有害物質(zhì)單位為 mg kg 57 2 有害物質(zhì)的測(cè)定2 1 試樣采取 制備及預(yù)處理以同一品種 同一配方 同一工藝的壁紙為一批 每批量不多于5000 以批為單位進(jìn)行隨機(jī)抽樣 每批至少抽取5卷壁紙 并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包裝 放于陰暗處待檢 距壁紙端部1m以外每隔1m切取1m長(zhǎng) 全幅寬的樣品若干張 在樣品上均勻取 30 1 mm寬 50 1 mm長(zhǎng)的試樣若干 試樣的寬度方向應(yīng)與卷筒壁紙的縱向相一致 從所有樣品上切取至少150個(gè)長(zhǎng)方形試樣 58 通過(guò)目測(cè)法選取70個(gè)涂層最多或者顏色最深的長(zhǎng)方形試樣 按GB T10739進(jìn)行試樣處理 處理后 其中的50個(gè)試樣用于測(cè)定甲醛含量 另20個(gè)試樣分為兩組 每組各10個(gè) 分別切成約6mm 6mm的正方形 一組用于測(cè)定重金屬 或其他 元素 另一組用于測(cè)定氯乙烯單體的含量 59 2 2 測(cè)試方法2 2 1 重金屬 或其他 元素含量的測(cè)定原理在規(guī)定的條件下 將試樣中的可溶性有害元素萃取出來(lái) 測(cè)定萃取液中重金屬 或其他 元素的含量?jī)x器常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和玻璃器皿pH計(jì) 精確至 0 2pH值磁力攪拌器 轉(zhuǎn)速 1000 10 r min烘箱 能夠保持溫度在 37 2 微孔膜原子吸收分光光度計(jì)ICP感藕等離子體原子發(fā)射光譜計(jì) 60 試驗(yàn)步驟萃取方法 精確稱取1g 精確至0 0001g 小正方形試樣放入容積為100mL的玻璃容器中 然后加入 50 0 1 mL的0 07mol L鹽酸 搖蕩1min 測(cè)定溶液的pH值 如果pH 1 5 邊搖蕩邊逐滴加入2mol L鹽酸 直至pH在1 0 1 5之間 把容器放在磁力攪拌器上 一并放入 37 2 的烘箱中 并在此溫度下攪拌 60 2 min 然后取走攪拌器 再在 37 2 的烘箱中靜置 60 2 min 立即用微孔膜過(guò)濾溶液 收集濾液 留待測(cè)定重金屬 或其他 元素的含量 61 含量測(cè)定 可以采用下列兩種方法進(jìn)行測(cè)定 仲裁時(shí)按原子吸收分光光度法進(jìn)行 a 原子吸收分光光度法 b ICP感藕等離子體原子發(fā)射分光光度法 結(jié)果計(jì)算按照下式計(jì)算出每種重金屬 或其他 元素在試樣中的含量 以mg kg表示 62 2 2 2 聚乙烯單體含量的測(cè)定氯乙烯單體含量的測(cè)定應(yīng)按GB T4615 1984的規(guī)定進(jìn)行 2 2 3 甲醛含量的測(cè)定原理將試樣懸掛予裝有40 蒸餾水的密封容器中 經(jīng)過(guò)24h被水吸收 測(cè)定蒸餾水中的甲醛含量 在24h內(nèi) 被水吸收的甲醛用乙酰丙酮為試劑的空白溶液作參照 進(jìn)行光度測(cè)定 測(cè)試步驟及方法見(jiàn)乙酰丙酮分光光度法 63 七 地毯 地毯襯墊及地毯膠粘劑有害物質(zhì)1 限量 64 65 66 2 有害物質(zhì)的測(cè)試方法 67 八 混凝土外加劑中釋放氨的限量1 限量混凝土外加劑中釋放氨的量 0 10 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2 檢測(cè)方法 蒸餾后滴定法2 1 原理從堿性溶液中蒸餾出氨 用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收 以甲基紅 亞甲基藍(lán)混合指示劑為指示劑 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸 68 2 2 2 試劑本方法所涉及的水為蒸餾水或同等純度的水本方法所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外 均為分析純化學(xué)試劑鹽酸 1 1溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 1mol L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 0 1mol L甲基紅 亞甲基藍(lán)混合指示液 將50mL甲基紅乙醇溶液 2g L 和50mL亞甲基藍(lán)乙醇溶液 1g L 混合pH試紙氫氧化鈉 69 2 2 3 儀器分析天平 精度0 001g500mL玻璃蒸餾器300mL燒杯250mL量筒20mL移液管50mL堿式滴定管1000W電爐 70 2 2 4 分析步驟試樣的處理將固體試樣需在干燥器中放置24h后測(cè)定 液體試樣可直接稱量 將試樣攪拌均勻 分別稱取兩份各約5g的試料 精確至0 001g放入兩個(gè)300mL燒杯中 加水溶解 可水溶的試料在盛有試料的300mL燒杯中加入水 移入500mL玻璃蒸餾器中 控制總體積200mL 備蒸餾 71 含有可能保留有氨的水不溶物的試料在盛有試料的300mL燒杯中加入20mL水和10mL鹽酸溶液 攪拌均勻 放置20min后過(guò)濾 收集濾液至500mL玻璃蒸餾器中 控制總體積200mL 備蒸餾 72 蒸餾在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉 以pH試紙?jiān)囼?yàn) 調(diào)整溶液PH 12 加入幾粒防爆玻璃珠 準(zhǔn)確移取20mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL量筒中 加入3 4滴混合指示劑 將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中 檢查蒸餾器連接無(wú)誤并確保密封后 加熱蒸餾 收集蒸餾液達(dá)180mL后停止加熱 卸下蒸餾瓶 用水沖洗冷凝管 并將洗滌液收集在量筒中 73 滴定將量筒中溶液移入300mL燒杯中 洗滌量筒 將洗滌液并入燒杯 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 直至指示劑由亮紫色變成灰綠色 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1 空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí) 按同樣的分析步驟 試劑和用量 不加試料進(jìn)行平行操作 測(cè)定空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積 V2 74 2 2 5 計(jì)算氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用下式計(jì)算 要求 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于0 01 時(shí) 需重新測(cè)定 75 九 建筑材料放射性核素限量及測(cè)定1 限量根據(jù)裝修材料放射性水平大小劃分為以下三類 A類裝修材料 裝修材料中天然放射性核素鐳 226 釷 232 鉀 40的放射性比活度同時(shí)滿足IRa 1 0和Ir 1 3要求的為A類裝修材料 A類裝修材料產(chǎn)銷與使用范圍不受限制 76 B類裝修材料 不滿足A類裝修材料要求但同時(shí)滿足IRa 1 3和Ir 1 9要求的為B類裝修材料 B類裝修材料不可用于1類民用建筑的內(nèi)飾面 但可用于1類民用建筑的外飾面及其他一切建筑物的內(nèi) 外飾面 C類裝修材料 不滿足A B類裝修材料要求但滿足Ir 2 8要求的為C類裝修材料 C類裝修材料只可用于建筑物的外飾面及室外其他用途 Ir 2 8的花崗石只可用于碑石 海堤 橋墩等人很少涉及到的地方 住宅 醫(yī)院 老年建筑 幼兒園 學(xué)校教室等 辦公樓 商店 旅館 文化娛樂(lè)場(chǎng)所 書(shū)店 圖書(shū)館 展覽館 體育館 公共交通等 77 2 檢測(cè)方法 低本底多道r能譜儀