《儀器分析》練習(xí)題色譜部分.doc
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經(jīng)典液相色譜法 1.在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中,正確的說(shuō)法是( A )。 A 組分的極性越強(qiáng).被固定相吸附的作用越強(qiáng) B 物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大,越有利于吸附 C 流動(dòng)相的極性越強(qiáng),組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度級(jí)數(shù)越小,對(duì)組分的吸附力越大 2. 下列哪種氧化鋁適于分離堿性成分( A/C ) A 堿性氧化鋁 B 酸性氧化鋁 C 中性氧化鋁 D 以上三種 3. 硅膠是一個(gè)略顯酸性的物質(zhì),通常用于以下哪種物質(zhì)的分離( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 堿性 4. 樣品在分離時(shí),要求其Rf值住( C )之間 1、 A 0~0.3 B 0.7~1.0 C 0.2~0.8 D 1.0~1.5 1.在色譜法中.待分離組分不必溶于流動(dòng)相。 ( F ) 2.若固定相是極性的,流動(dòng)相是非極性的,或者流動(dòng)相的極性比固定相小,這種色譜體系統(tǒng)為正相色譜。( T ) 3.在正相色譜中,流動(dòng)相極性增加,組分保留值增加。( F ) 4.反相色譜中,極性弱的組分先出峰。 ( F ) (五)簡(jiǎn)答題 1.什么是正相色譜和反相色譜? 答:正相色譜:稱為正相分配色譜,其固定相的極性大于流動(dòng)相,即以強(qiáng)極性溶劑作為固定液,以弱極性額有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相. 反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動(dòng)相則極性較大. 2.簡(jiǎn)述薄層色譜主要操作步驟及操作要點(diǎn)? 答:步驟:1)薄層板的制備;2)點(diǎn)樣;3)展開(kāi);4)檢視. 操作要點(diǎn): 3.柱色譜與薄層色譜的異同點(diǎn)各是什么? 4. 正相色譜中如何判斷各組分的出柱順序?與流動(dòng)相極性大小的關(guān)系? 5.簡(jiǎn)述薄層色譜中邊緣效應(yīng)產(chǎn)生原因及消除辦法? 答:產(chǎn)生原因:由于色譜缸內(nèi)溶劑蒸汽未達(dá)飽和,造成展開(kāi)劑的蒸發(fā)速率在薄層板兩邊與中間部分不等. 消除方法:1)預(yù)飽和:在展開(kāi)之前,將點(diǎn)好樣的薄層板置于盛有展開(kāi)劑的色譜缸內(nèi)(此時(shí)薄層板不浸入展開(kāi)劑中)放置一定的時(shí)間. 2)貼濾紙:在色譜缸內(nèi)的內(nèi)壁貼上浸有展開(kāi)劑的濾紙,以加快展開(kāi)劑蒸汽在色譜缸內(nèi)迅速達(dá)到飽和. 3)點(diǎn)樣要點(diǎn)在靠近中間的位置. 氣相色譜 1.氣相色譜法中,調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用?( B ) A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 組分與載氣和固定相 2.色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的( D ) A 分配系數(shù) B 理論塔板數(shù) C 保留值 D 擴(kuò)散速度 3.相鄰兩峰要實(shí)現(xiàn)完全分離,要求分離度至少達(dá)到( C ) A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4.在GC中,對(duì)色譜柱分離效果影響最大的是( A ) A 柱溫 B 柱壓 C 載氣種類 D 氣體流速 5.氣相色譜柱中,固定液用量過(guò)多會(huì)( D ) A 使色譜峰尖銳 B 減少保留時(shí)間 C 有利于提高分離度 D 使色譜峰變寬 6.可作為氣液色譜固定液的是( A ) A 具有不同極性的有機(jī)化合物 B 具有不同極性的無(wú)機(jī)化合物 C 有機(jī)離子交換劑 D 硅膠 7.使用氣相色譜儀時(shí),應(yīng)首先( D ) A 加熱柱箱 B 接通助燃?xì)? C 加熱檢測(cè)器 D 接通載氣 8.GC分析中常用的定性參數(shù)是( A ) A 保留時(shí)間 B 半峰寬 C 峰高 D 分離度 9.在GC分析中,與被測(cè)組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是( D ) A 保留時(shí)間 B 相對(duì)保留值 C 半峰寬 D 峰面積 10.選擇內(nèi)標(biāo)物的要求是( B ) A 內(nèi)標(biāo)物與樣品不互溶 B 內(nèi)標(biāo)物與樣品性質(zhì)相差不宜太大 C 內(nèi)標(biāo)物與樣品的色譜峰盡量遠(yuǎn)些 D 內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間應(yīng)小于待測(cè)物的保留時(shí)間 1. 速率理論的重要意義在于指導(dǎo)分離操作條件的選擇。 ( T ) 2. 氣相色譜中常采用程序升溫來(lái)提高分離效能和分析速度。( T ) 3. 在GC法中,色譜峰面積相等,樣品中兩組分含量也相等。( F ) 4. 色譜柱的選擇性好壞,決定于理論塔板數(shù)的高低。( F ) 5. 在氣相色譜分析儀器中,需要溫度控制的主要部件有色譜柱和檢測(cè)器。( T ) 6. 面積歸一化法定量分析,簡(jiǎn)便,定量結(jié)果與進(jìn)樣量無(wú)關(guān),操作條件對(duì)結(jié)果影響較小。( F ) (五)簡(jiǎn)答題 1. 簡(jiǎn)述氣相色譜法中對(duì)固定液的要求? 答:1)操作溫度下應(yīng)呈液態(tài);2)對(duì)樣品中各組分應(yīng)具有足夠的溶解能力;3)對(duì)樣品中各組分應(yīng)具有較高的選擇性;4)穩(wěn)定性要好;5)粘度要小,凝固點(diǎn)要低;6)對(duì)載體具有良好的浸潤(rùn)性. 2. 氣相色譜法定性分析的依據(jù)是什么?為什么? 3. 使用內(nèi)徑0.32mm的毛細(xì)管柱為什么通常要采用分流進(jìn)樣?并且給檢測(cè)器加尾吹? 答:采用分流進(jìn)樣的原因:由于柱內(nèi)徑小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的幾十分之一至幾百分之一,因此通常需采用分流進(jìn)樣. 加尾吹的原因:由于毛細(xì)管柱的柱流量太低,不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條件,經(jīng)分離的各組分流出毛細(xì)管柱后,由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,引起譜帶展寬,所以給檢測(cè)器加尾吹不但能夠?yàn)楣苤鶅?nèi)補(bǔ)充氣體以滿足檢測(cè)器的操作條件,還能消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng). 4.簡(jiǎn)述氣相色譜法中常用的檢測(cè)器類型 答:類型有:1)熱導(dǎo)檢測(cè)器;2)氫焰離子化檢測(cè)器;3)電子捕獲檢測(cè)器;4)氮磷檢測(cè)器;5)火焰光度檢測(cè)器. 高效液相色譜 1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是( A ) A 渦流擴(kuò)散 B 分子擴(kuò)散 C 傳質(zhì)阻力 D 輸液壓力 2. 在高效液相色譜中,提高柱效能的有效途徑是( B ) A 提高流動(dòng)相流速 B 采用小顆粒固定相 C 提高柱溫 D 采用更靈敏的檢測(cè)器 3. 高效液相色譜法的分離效果比經(jīng)典液相色譜法高,主要原因是( C ) A 流動(dòng)相種類多 B 操作儀器化 C 采用高效固定相 D 采用高靈敏檢測(cè)器 4. 在高效液相色譜中,通用型檢測(cè)器是( C ) A 紫外檢測(cè)器 B 熒光檢測(cè)器 C 示差折光檢測(cè)器 D 電導(dǎo)檢測(cè)器 5. HPLC與GC的比較,可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng),這主要是因?yàn)? B ) A 柱前壓力高 B 流速比GC的快 C 流動(dòng)相黏度較小 D 柱溫低 6.液相色譜定量分析時(shí),要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是( C ) A 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 面積歸一化法 D 外標(biāo)法 7.在液相色譜中,梯度洗脫適用于分離( D ) A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近,官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣 9.在HPLC中,范氏方程中對(duì)柱效影響可以忽略不計(jì)的因素是( B ) A 渦流擴(kuò)散 B 縱向擴(kuò)散 C 固定相傳質(zhì)阻力 D 流動(dòng)相傳質(zhì)阻力 12.高效液相色譜法中,使用高壓泵主要是由于( C ) A 可加快流速,縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高 C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱 13. 與氣相色譜相比,在液相色譜中( A )。 A 分子擴(kuò)散項(xiàng)很小,可忽略不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 B 渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小,可忽略不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 C 傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小,可忽略不計(jì),速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 D 速率方程式同樣由三項(xiàng)構(gòu)成,兩者相同 15.液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是( D )。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng) 16.在液相色譜中,常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是( B )。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 記17.樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是( D )。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 18.高效液相色譜法中,對(duì)于極性成分,當(dāng)增大流動(dòng)相的極性,可使其保留值( C )。 A 不變 B 增大 C 減小 D 不一定 19.在反相色譜法中,若以甲醇-水為流動(dòng)相,增加甲醇的比例時(shí),組分的容量因子k與保留時(shí)間tR的變化為( B )。 A k與tR增大 B k與tR減小 C k與tR不變 D k增大,tR減小 (三)判斷題 1.熒光檢測(cè)器是高效液相色譜法的通用型檢測(cè)器。( F ) 2.檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離產(chǎn)生直接影響。 ( F ) 3.Van Deemter方程用于高效液相色譜時(shí),Cu項(xiàng)可以忽略不計(jì)。 ( F ) 4.在反相高效液相色譜中,流動(dòng)相的極性較固定相大。適合于分離極性較強(qiáng)組分。( F ) 5.高效液相色譜法采用梯度洗脫,是為了改變被測(cè)組分的保留值,提高分離度。( T ) 6.化學(xué)鍵合固定相具有固定液不易流失,傳質(zhì)速度快,柱效高,熱穩(wěn)定性好,選擇性好等特點(diǎn),可用梯度洗脫。 ( T ) 7.高效液相色譜法中,若采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量時(shí),選用的內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為樣品中不含有的純物質(zhì)。( T ) 8.高效液相色譜所用的流動(dòng)相,一般要經(jīng)過(guò)純化及脫氣處理。 ( T ) 9.在反相高效液相色譜法中,流動(dòng)相的極性增強(qiáng),組分的分配比k及保留時(shí)間tR則會(huì)減少。 ( F ) 10.高效液相色譜柱中存在的流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力,包括在流動(dòng)的流動(dòng)相及靜態(tài)的流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力。( T ) (四)簡(jiǎn)答題 2.高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相有哪些優(yōu)點(diǎn)? 答:1)使用過(guò)程中不流失;2)化學(xué)性能穩(wěn)定;3)載樣量大;5)適于作梯度洗脫. 3.簡(jiǎn)述高效液相色譜儀主要部件及其作用。 4.高效液相色譜常用檢測(cè)器有哪幾種,其適用范圍是什么? 5.從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。 6.什么是正相色譜和反相色譜? 答:正相色譜:稱為正相分配色譜,其固定相的極性大于流動(dòng)相,即以強(qiáng)極性溶劑作為固定液,以弱極性的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相. 反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動(dòng)相則極性較大. 7.什么是梯度洗脫?試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點(diǎn)? 1、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線法,下列說(shuō)法錯(cuò)誤的有( B ) A 制備曲線至少要5-7個(gè)點(diǎn) B 待測(cè)液濃度可以在曲線濃度范圍之外 C 待測(cè)品與對(duì)照品在完全相同條件下顯色測(cè)定 D 儀器更換元件、維修或重新校正波長(zhǎng)時(shí),需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線 2、所謂真空近紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是( A ) A 200-400nm B 400-800nm C 1000nm D 100-200nm 3、分光光度計(jì)測(cè)量有色化合物的濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時(shí)的吸光度為( D ) A 0.368 B 0.334 C 0.543 D 0.434 4、不同電磁波其頻率排序?yàn)椋? B ) A、無(wú)線電波>紅外光>可見(jiàn)光>紫外光>X射線 B、無(wú)線電波<紅外光<可見(jiàn)光<紫外光- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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