無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作ppt課件
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實(shí)驗(yàn)一 實(shí)驗(yàn)基本操作,無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),1,一、常用儀器的洗滌和干燥,為了使實(shí)驗(yàn)得到正確的結(jié)果,實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是潔凈的,有些實(shí)驗(yàn)還要求是干燥的,所以需對(duì)玻璃儀器進(jìn)行洗滌和干燥。要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。,1.玻璃儀器的洗滌方法,(1)水沖洗法,對(duì)一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗。,2,先往容器內(nèi)注入約容積1/3的自來水,稍用力振蕩后把水倒掉,反復(fù)沖洗數(shù)次。,(2)毛刷刷洗法,當(dāng)容器內(nèi)壁附有不易沖洗掉的污物時(shí),通過毛刷對(duì)器壁的摩擦去掉污物。,選用合適的毛刷。毛刷可按所洗滌的儀器的類型,規(guī)格(口徑)大小來選擇;刷洗后,再用水連續(xù)振蕩數(shù)次。,3,(3)藥劑洗滌法,沖洗或刷洗都洗不去的污物,需要洗滌劑或藥劑來洗滌。,對(duì)油污或一些有機(jī)污物等,可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來刷洗。,對(duì)更難洗去的污物或儀器口徑較小、管細(xì)長(zhǎng)不便刷洗時(shí)的儀器,可用鉻酸洗液或王水洗滌,也可針對(duì)污物的化學(xué)性質(zhì)選用其他適當(dāng)?shù)乃巹┫礈欤ㄈ鐗A,堿性氧化物,碳酸鈉等可用6mol/LHCl溶解)。,4,用鉻酸洗液或王水洗滌時(shí),先往儀器內(nèi)注入少量洗液,使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤(rùn)。再轉(zhuǎn)入儀器,使洗液在內(nèi)壁流動(dòng),經(jīng)流動(dòng)幾圈后,把洗液倒回原瓶(不可倒入水池或廢液桶,鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用)。,對(duì)玷污嚴(yán)重的儀器,用洗液浸泡一段時(shí)間,或者用熱洗液洗滌。,用洗液洗滌時(shí),決不允許將毛刷放入洗瓶中(為什么?)傾出洗液后,再用水沖洗或刷洗。,5,注意:,①洗滌試管和燒瓶時(shí),端頭無直立豎毛的禿頭毛刷不可使用。,②有刻度的玻璃儀器(量筒、移液管、滴定管、容量瓶),不能用毛刷刷洗。,③玻璃儀器沖洗凈后,還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次。,④器壁上有不透明處、附著水珠或油斑,則未洗凈 ;只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠,表示洗凈。,6,⑤已洗凈的儀器不能用布或紙抹,試管應(yīng)倒放在試管架上。,⑥不要未倒廢液就注水,用水原則是少量多次 。,⑦不要幾只試管一起刷洗 ,先外后內(nèi)。,2.玻璃儀器的干燥,晾干:是讓殘留在儀器內(nèi)壁的水分自然揮發(fā)而使儀器干燥。,烘干:儀器口朝下,在烘箱的最下層放一陶瓷盤,避免從儀器上滴下來的水損壞電熱絲。,7,烤干:燒杯,蒸發(fā)皿等可放在石棉網(wǎng)上,用小火烤干,試管可用試管夾夾住(管口須低于管底 ),在火焰上來回移動(dòng),直至烤干。,氣流烘干:試管、量筒等適合在氣流烘干器上烘干。,注意:帶有刻度的計(jì)量?jī)x器不能用加熱的方法進(jìn)行干燥 。,有機(jī)溶劑烘干:先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻濕潤(rùn)一遍倒出,再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻濕潤(rùn)一遍后晾干或吹干(有機(jī)溶劑要回收)。,8,二、天平的使用和保養(yǎng),在水平桌面上支架好托盤天平(有橡皮圈的應(yīng)取下),觀察天平指針擺動(dòng)情況或停留位置以確定天平平衡與否。若沒處于平衡,須調(diào)節(jié)平衡螺絲讓其處于平衡狀態(tài)。,(一)托盤天平,1.調(diào)平,遵守“左物右砝”規(guī)則。砝碼使用的“先大后小、再撥游碼”規(guī)則,稱量物品尤其是化學(xué)藥品不能直接放在托盤中。,2.稱量,9,稱量完畢,放砝碼入盒,游碼歸“0”,秤盤重放一側(cè)或用橡皮圈架起橫梁,加罩防塵或放入包裝盒。,3.保養(yǎng),(二)分析天平,1.外觀檢查,首先檢查天平放置是否水平;機(jī)械加碼裝置是否指示0.00位置;圈碼是否齊全,有無跳落;兩盤是否空著;并用毛刷將天平盤清掃一下。,10,天平的零點(diǎn),指天平“空”載時(shí)的平衡點(diǎn)。每次稱量之前都要先測(cè)定天平零點(diǎn)。,測(cè)定時(shí),先接通電源,輕輕開啟升降樞,全部啟開旋鈕,可看到縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺投影穩(wěn)定后,若光屏上的刻線不與標(biāo)尺0.00重合,可撥動(dòng)扳手,移動(dòng)光屏位置,使刻線與標(biāo)尺0.00重合,零點(diǎn)即調(diào)好。若光屏移到盡頭,刻線還不能與標(biāo)尺0.00重合,則在教師指導(dǎo)下通過旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來調(diào)整。,2.零點(diǎn)的測(cè)定,11,空盤靈敏度:輕旋旋鈕,放下天平橫梁,記下天平零點(diǎn);關(guān)上旋鈕,托起橫梁,用鑷子夾取10mg圈碼,置于左盤中央重新開旋鈕,待指針穩(wěn)定后,讀取平衡點(diǎn);關(guān)上旋鈕,由平衡點(diǎn)和零點(diǎn)算出靈敏度。,3.稱量物體,使用分析天平稱量物體之前,應(yīng)將物體先在臺(tái)稱上粗稱,然后再放入天平左盤中央,把比粗稱數(shù)略重的砝碼放在右盤中央,慢慢打開升降樞,根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向或光屏上標(biāo)尺移動(dòng)方向來變換砝碼。,12,如果標(biāo)尺向反方向移動(dòng),即光屏上標(biāo)尺的零點(diǎn)偏向標(biāo)尺的右方,則表示砝碼重,應(yīng)立即關(guān)好升降樞,減少砝碼后再稱重。反復(fù)加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過1g時(shí),再轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減圈碼,直至光屏上的刻線與標(biāo)尺投影上某一讀數(shù)重合為止 。,(1)稱量方法 ——直接法和減量法,當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后,從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量,標(biāo)尺上讀數(shù)一大格為0.1mg。,(2)讀數(shù):,13,稱量物體質(zhì)量(g)= 砝碼質(zhì)量 +,圈碼質(zhì)量,光標(biāo)尺讀數(shù),(4)數(shù)據(jù)記錄與處理,稱量完畢,記下物體質(zhì)量,將物體取出,砝碼依次放回盒內(nèi)原來位置;關(guān)好邊門,圈碼指數(shù)盤恢復(fù)到0.00位置;拔下電插銷,罩好天平罩。,(5)檢查,(3)靈敏度的測(cè)定,14,6.注意事項(xiàng),①天平室應(yīng)避光照射,保持干燥,天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺(tái)上,避免震動(dòng)。,②天平箱內(nèi)保持清潔、干燥 ,要定期放置和更換吸濕變色干燥劑。,③稱量物體不超過天平最大載重量(一般200g)。,④不稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)。,⑤開關(guān)天平要輕緩;禁止在天平開啟狀態(tài),開側(cè)門加減砝碼或物品。先關(guān)升降樞,再進(jìn)行操作,加減砝碼時(shí),必須用鑷子。,15,⑦稱完應(yīng)將各部件恢復(fù)原位,關(guān)好天平門,罩上天平罩,切斷電源,避免長(zhǎng)期處于工作狀態(tài) 。,⑥稱量物品,不得直接放在天平盤上。,三、玻璃量器的使用,1.量筒的使用方法,②讀數(shù)的方法,①量程的選擇,根據(jù)所取液態(tài)物質(zhì)的體積進(jìn)行選擇略大的量筒。,量筒先放平穩(wěn)或用拇指食指拿著使其自然下垂;讓視線與液體凹液面最低處,在同一水平線上。,16,,2.移液管的使用方法,應(yīng)先水洗移液管,再用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸去,后用欲移取溶液涮洗2 ~ 3次,確保移取的液體濃度不變。移液時(shí),左手拿洗耳球,右手拿移液管。,3.容量瓶的使用,②溶液滴到刻度線以下1cm處,改用膠頭滴管,逐滴加入。,①洗滌并檢查是否漏水,17,4.膠頭滴管的使用方法,①溶液不得吸進(jìn)橡皮頭,公用膠頭滴管用畢后,立即洗凈內(nèi)、外管壁并放好。,②在空氣中將橡皮頭中空氣排出,伸入液面下松開膠頭吸入液體,滴加液體后將剩余液體擠入試劑瓶中。若是配套試劑瓶上的滴管,松開膠頭后放入試劑瓶中。,5.滴定管的洗滌,先用自來水沖洗,再用蒸餾水洗2~3次,最后用待測(cè)液(或標(biāo)準(zhǔn)液)潤(rùn)洗3次。,18,1.過濾法,①裝置安裝,當(dāng)沉淀的密度較大時(shí),在靜置后將上層清液傾倒出去,用少量去離子水洗滌多次后,再過濾。,過濾方法有常壓過濾和減壓過濾。,⑴減壓過濾(抽濾),四、沉淀的分離和洗滌,從溶液中分離出沉淀,一般可用過濾法和離心分離法,同時(shí)進(jìn)行洗滌。,19,塞入瓶口的橡皮塞不能超過塞子高度的1/2;布氏漏斗頸端的斜口正對(duì)吸濾瓶的支管,支管連真空泵的橡皮管。,②抽濾操作,放入濾紙并用去離子水潤(rùn)濕,開真空泵;傾倒過濾液,漏斗中的濾液不超過2/3高度。過濾完畢,先拔去橡皮管,關(guān)閉真空泵。取下漏斗,將漏斗頸朝上用力一吹,使沉淀物與漏斗脫離。,根據(jù)過濾沉淀或晶體的量選擇布氏漏斗,大小應(yīng)與吸濾瓶的匹配。濾紙要略小于漏斗的內(nèi)徑,以恰好蓋住瓷板上小孔為度。,20,2.離心分離法,溶液中沉淀量很少,不易沉降下來,須采用離心分離方式將沉淀分離出來。,取兩支離心試管,分別裝入等量的分離液和自來水,對(duì)稱放入離心機(jī)內(nèi),蓋好離心機(jī)的蓋;打開旋鈕并逐漸旋轉(zhuǎn)變阻器,使轉(zhuǎn)速由小到大,高速運(yùn)轉(zhuǎn)2 ~ 3分鐘;逐漸恢復(fù)變阻器,讓其自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,打開蓋子取出離心管。,③沉淀的洗滌,拔去橡皮管,用試劑浸透沉淀物后在抽濾。,21,試紙?jiān)趯?shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用,主要測(cè)試溶液和氣體的酸堿性和氣體的檢驗(yàn)等。常用pH試紙、醋酸鉛試紙、碘化鉀-淀粉試紙。,1.溶液的酸堿度,取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上,用潔凈的玻璃棒蘸取待測(cè)液點(diǎn)滴于試紙的中部,試紙變化穩(wěn)定后與比色板對(duì)照,判斷溶液的pH。,五、試紙及其使用,22,②氣體的種類,將用蒸餾水潤(rùn)濕的醋酸鉛試紙粘在玻璃棒的一端,靠近試管口上方觀察顏色,若變黑則是H2S。,將用蒸餾水潤(rùn)濕的碘化鉀-淀粉試紙,粘在玻璃棒的一端,靠近試管口上方觀察顏色,若變藍(lán)色則是氧化性氣體,如:Cl2、Br2 等。,先用蒸餾水把pH試紙潤(rùn)濕,粘在玻棒一端,再送到盛有待測(cè)氣體的容器口附近,觀察顏色的變化,判斷氣體的性質(zhì)(試紙不能觸及器壁)。,①氣體的酸堿度,2.氣體的檢驗(yàn),23,- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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