實驗11-常見陰離子未知液的定性分析

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常見無機陰離子的分離與鑒別 一、實驗目的 1、 熟悉常見陰離子的有關性質(zhì)并掌握它們的鑒別反應 2、 進一步培養(yǎng)觀察實驗和分析現(xiàn)象中所遇到的問題的能力 二、實驗原理 1、常見陰離子有以下13種：SO42-、、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、Ac－、NO3-、NO2- 在陰離子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個特點： （1） 陰離子在分析過程中容易起變化，不易于進行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。 （2） 陰離子彼此共存的機會很少，且可利用的特效反應較多，有可能進行分別分析。 在陰離子的分析中，主要采用分別分析方法，只有在鑒定時，在某些陰離子發(fā)生相互干擾的情況下，才適當采取分離手段。但采用分別分析方法，并不是要針對所研究的全部離子逐一進行檢驗，而是先通過初步實驗，用消去法排除肯定不存在的陰離子，然后對可能存在的陰離子逐個加以確定。 由于陰離子間的相互干擾較少，實際上許多離子共存的機會也較少，因此大多數(shù)陰離子分析一般都采用分別分析的方法，只有少數(shù)相互有干擾的離子才采用系統(tǒng)分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。 混合陰離子分離與鑒定舉例： [例] SO42-、NO3-、Cl-、CO32-混合液的定性分析 (分析：由于這四個離子在鑒定時互相無干擾，均可采用分別分析法) 方案： SO42-、NO3-、Cl-、CO32- 稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 稀HNO3、AgNO3 BaSO4↓(白色) CO2 [Fe(NO3)]2+ AgCl↓(白) 初步試驗包括揮發(fā)性實驗、沉淀實驗、氧化還原實驗等，具體為： A 沉淀實驗 （1） 與 BaCl2的反應 在13支離心試管中分別滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5M BaCl2。 反應方程式： 1) Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白） BaSO4↓+HCl= 不反應 2) Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓（白） BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(膠狀)+BaCl2 3) 3 Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 7 4) Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ 5) Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ 6) Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后無現(xiàn)象。 (2) 與AgNO3的反應 反應方程式： 7) 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3= 不反應 8) 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓（白） Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 9) 3 Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓（黃） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 10）2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 11) 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓（黃） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 12) 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑） 13）Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3= 不反應 14) Ag++ Br-=AgBr↓（黃） AgBr+ HNO3= 不反應 15) Ag++ I-=AgI ↓（黃） AgI+ HNO3= 不反應 其它離子如NO3-、NO2-、Ac-無明顯現(xiàn)象。 B 揮發(fā)性實驗 待檢離子：SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2- 反應方程式： 16）2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 17) 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 18) 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓（黃） 19) 2H++ S2-= H2S↑ 20) 2H++ NO2-=NO↑+ H2O C 氧化還原性試驗 （1） 氧化性試驗 21） 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 其余離子無明顯現(xiàn)象。 （2） 還原性試驗 KMnO4試驗 22）2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O 23) 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O 24) 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 25) 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 26) 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 27) 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 28) 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黃）+2Mn2++8H2O 其余離子無明顯現(xiàn)象 I2-淀粉試驗 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62 H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42 三、實驗方法 1、已知陰離子混合液的分離與鑒定 2、未知陰離子混合液的分析 某混合離子試液可能含有CO32-、NO2-、NO3-、PO43-、S2-、SO32-、S2O32-、SO42-、Cl-、Br-、I-，按下列步驟進行分析，確定試液中含有哪些離子。 （1） 初步檢驗 A 用pH試紙測試未知試液的酸堿性 如果溶液呈酸性，哪些離子不可能存在？如果試液呈堿性或中性，可取試液數(shù)滴，用3molL-1H2SO4酸化并水浴加熱。若無氣體產(chǎn)生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等離子不存在；如果有氣體產(chǎn)生，則可根據(jù)氣體的顏色、臭味和性質(zhì)初步判斷哪些陰離子可能存在。 B鋇組陰離子的檢驗 在離心試管中加入幾滴未知液，加入1~2滴1molL-1BaCl2溶液，觀察有無沉淀產(chǎn)生。如果有白色沉淀產(chǎn)生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等離子(S2O32-的濃度大時才會產(chǎn)生BaS2O3沉淀)。離心分離，在沉淀中加入數(shù)滴6molL-1HCl，根據(jù)沉淀是否溶解，進一步判斷哪些離子可能存在。 C銀鹽組陰離子的檢驗 取幾滴未知液，滴加0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在；如果生成白色沉淀，迅速變黃變棕變黑，則有S2O32-。但S2O32-濃度大時，也可能生成Ag(S2O3)23-不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都與Ag+形成淺色沉淀，如有黑色沉淀，則它們有可能被掩蓋。離心分離，在沉淀中加入6molL-1HNO3，必要時加熱。若沉淀不溶或只發(fā)生部分溶解，則表示有可能Cl-、Br-、I-存在。 D 氧化性陰離子檢驗 取幾滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 5~6滴，再加入幾滴0.1molL-1KI溶液。振蕩后，CCl4層呈紫色，說明有NO2-存在(若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先與它們反應而不一定氧化I-，CCl4層無紫色不能說明無NO2-)。 E還原性陰離子檢驗 取幾滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入1~2滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫紅色褪去，表示可能存在SO32-、S2O32-等離子。 根據(jù)(1)~(5)實驗結(jié)果，判斷有哪些離子可能存在。 （2） 確證性試驗 根據(jù)初步試驗結(jié)果，對可能存在的陰離子進行確證性試驗。 四、注意事項 1、在觀察BaS2O3沉淀時，如果沒有沉淀， 應用玻璃棒摩擦試管壁， 加速沉淀生成。 2、 注意觀察Ag2S2O3在空氣中氧化分解的顏色變化。 3、在還原性試驗時一定要注意， 加的氧化劑KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因為陰離子的濃度很低。如果氧化劑的用量較大時，氧化劑的顏色變化是不容易看到的。