《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳》編制說明

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1 《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳 》 （征求意見稿） 編制說明 一 工作簡(jiǎn)況， 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位、、主要起草人 、 簡(jiǎn)要起草過程 務(wù)來源 根據(jù)衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局和中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)簽訂的 標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目委托協(xié)議書的要求，全國(guó)化標(biāo)委無機(jī)化工分會(huì)將于 2011 年完成《 食品添加劑 硫酸錳 》食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 根據(jù)衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局和中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)簽訂的 標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目委托協(xié)議書的要求，全國(guó)化標(biāo)委無機(jī)化工分會(huì) 將于 2010～ 2011 年完成 28 項(xiàng)食 品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其中無機(jī)化工類為《食品添加劑 硫酸錳 》等 16 項(xiàng)（計(jì)劃編號(hào)： 20100102） 。 與協(xié)作單位 本標(biāo)準(zhǔn) 由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院 、中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司、諸暨市豐盈化工有限公司 、 諸暨市化工研究所 共同起草 。 要起草人 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 丁靈 、陳南雄、傅杏新 等。 承擔(dān)的工作 ： 負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包括資料查詢、資料匯總、標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。 要起草過程 全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工 分會(huì) 2010 年 9 月份接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制 標(biāo)的意見，并提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日 ~26 日， 在 江蘇溧水 召開制 定 標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì) 。 與會(huì)代表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)、產(chǎn)品的理化指標(biāo)和檢驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論，會(huì)上確定了產(chǎn)品的指標(biāo)項(xiàng)目并提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證并給出了質(zhì)量月報(bào)。 2011 年 6 月向 15 家行業(yè)內(nèi)單位發(fā)送了征求意見稿及其編制說明，詳見征求意見匯總表。 2011 年 8 月 9 日 ~13 日，在青海省西寧市召 開了制定標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。 經(jīng)與會(huì)代表認(rèn)真細(xì)致地討論， 除一些文字編輯性修改以外 提出以下修改意見 ： [1] 范圍中“本標(biāo)準(zhǔn)適用于以軟錳礦或菱錳礦為原料制得的食品添加劑硫酸錳”修改 2 為“本標(biāo)準(zhǔn)適用于以軟錳礦、菱錳礦或金屬錳為原料制得的食品添加劑硫酸錳?！币颉敖饘馘i和硫酸反應(yīng)也可制得硫酸錳，此法可作為生產(chǎn)硫酸錳的一種方法?！? [2] 表 1 感官要求的檢驗(yàn)方法中增加“ 15%水溶液不出現(xiàn)渾濁” 。 [3] 刪去“加入鹽酸羥胺還原高價(jià)錳離子為 。 [4] 析步驟中“稱取 樣”修改為“稱取 樣”。由于沒有理論依據(jù)說明加熱至沸及加熱至 55℃ ～ 65℃ 測(cè)出結(jié)果不同的原因，因此按 的試驗(yàn)步驟改為“加熱至 55℃ ～ 65℃ ”。 [5] 110℃ ±2 ℃ 下烘 4h”修改為“于 110℃ ±2 ℃ 下烘 1h”，廠家做驗(yàn)證試驗(yàn) 。 二 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 依據(jù)《食品安全法》的相關(guān)條例 ， 結(jié)合 食品中水分的測(cè)定 》 、 食品添加劑中砷的測(cè)定方法 》 和 食品添加劑中硒的測(cè)定 》 等標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求，特別就對(duì)人體健康影響較大的污 染物指標(biāo) 與檢測(cè) 等方面，形成 了 一份完善的 食品添加劑 硫酸錳 質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的食品添加劑硫酸錳符合 4880 的規(guī)定，可在食品工業(yè)中 營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 。 三 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況 目前 沒有查閱到相關(guān)國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。查閱到相關(guān) 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 美國(guó)食品化學(xué)品法典（ 2011（以下簡(jiǎn)稱 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（ ，指標(biāo)對(duì)比見表 1。 表 1 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)對(duì)比表 項(xiàng) 目 次制標(biāo) 硫酸錳 （以 2O 計(jì)） w% （ （ mg/ ≤ 3 3 鉛（ （ mg/ ≤ 4 4 硒 （ （ mg/ ≤ 30 30 灼燒減量 w/％ 標(biāo)情況 本次制定國(guó)標(biāo) 修改 采用 美國(guó)食品化學(xué)品法典（第 七 版）（以下簡(jiǎn)稱 硫酸錳 ” 。 四 標(biāo)準(zhǔn)的 制定 與起草 原則 以保證食品安全、保護(hù)人民 健康為原則 3 根據(jù)目前安全法的要求，食品添加劑 硫酸錳 作為我國(guó) 食品 添加劑國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，不僅要滿足生產(chǎn)、銷售的需求，還必須確保該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的各項(xiàng)指標(biāo)都能最大程度地保障公眾健康需求。 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 了 美國(guó)食品化學(xué)品法典 準(zhǔn) 的 食品添加劑 硫酸錳 的相關(guān)要求和檢測(cè)方法 。 五 確定 各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)（強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說明強(qiáng)制理由） 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 硫酸錳 的質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑 硫酸錳 。該產(chǎn)品在食品加工中作為 營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化 劑。 官要求 表 2 感官 要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 、 氣味 淡粉紅 色， 無異味。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。聞其氣味。 組織狀態(tài) 顆粒 粉末 。 化 指標(biāo) 的確定 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) 置硫酸錳含量、砷、鉛、硒、灼燒減量 5 項(xiàng)指標(biāo)。 具體見表 1。 驗(yàn) 方法的確定 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)比 見表 3。 表 3 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)比表 項(xiàng) 目 次制標(biāo) 硫酸錳 含量 位滴定法 位滴定法 砷 （ 二 乙氨基二硫代甲酸銀比色法 砷斑法 鉛（ 取 原子吸收光譜法 取原子吸收光譜法 硒 （ 環(huán)己烷萃取 環(huán)己烷萃取 灼燒減量 重量法 重量法 別 離子鑒別 取約 1g 試樣，溶 于 10 ， 加入 硫化銨，產(chǎn)生淺橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸溶液。 酸根離子鑒別 4 試樣溶液與氯化鋇溶液 反應(yīng)生成白色沉淀不溶于 稀酸（稀 硝酸和 熱稀 鹽酸 ）和氫氧化銨 。試樣溶液與醋酸鉛溶液 反應(yīng)生成白色沉淀硫酸鉛，可溶于醋酸銨溶液的氨性溶液中生成堿式鹽。鹽酸加入試樣溶液中不產(chǎn)生沉淀（為了區(qū)別于硫代硫酸鹽）。 含量 采用 合 滴定法 ， 在 為 10 的 氨 ， 以鉻黑 T 為指示劑， 用 乙二胺四乙酸二鈉（ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至終點(diǎn)。本次制標(biāo) 采用此法。 5℃ ～ 65℃ ，經(jīng)過廠家試驗(yàn)驗(yàn)證，并將 2962業(yè)硫酸錳》中硫酸錳含量的測(cè)定硝酸銨法和本標(biāo)準(zhǔn)中 定法 比較得出，當(dāng) 5定的結(jié)果和硝酸銨法測(cè)定結(jié)果一致。如果 試樣溶液加熱至 55℃ ～ 65℃ 測(cè)定結(jié)果偏高，因此本次制標(biāo)將“試樣溶液加熱至沸并保持 15進(jìn)行滴定。 砷 含量 使用的是 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法 。 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定》中規(guī)定了銀鹽比色法和砷斑法兩種方法。砷斑法使用的儀器和測(cè)定步驟都相對(duì)簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果較為可靠。二乙氨基二硫代甲酸銀比色法的問題主要是用到有毒的三氯甲烷或吡啶試劑。因此本次制定國(guó)標(biāo) 確 定 采用砷斑法進(jìn)行測(cè)定。 含量 采用 吡咯烷二硫代甲酸銨溶液（ 萃取 原子吸收光譜法 測(cè)定。 當(dāng)鉛含量低于 ，就很難測(cè)準(zhǔn)，只有使用有機(jī)溶劑萃取后再進(jìn)行原子吸收法測(cè)定。因此本次 制標(biāo) 確定 采用 取 火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。 硒 含量 采用 環(huán)己烷萃取 即 用鹽酸羥胺將試驗(yàn)溶液中 原成 在酸性條件下， 2,3應(yīng)生成 4,5 用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)約 380 測(cè)定其 吸光度。 本次制標(biāo)采用此法。 燒減量 本次制標(biāo)和 相同，對(duì)樣品灼燒后稱量。 制性理由 本標(biāo)準(zhǔn) 是 食品添加劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 按本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質(zhì)量涉及人身健康和食品安全，因此本標(biāo)準(zhǔn) 為強(qiáng)制性。 六 征求意見和采納意見情況 5 2010 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、上公開征求意見。 七 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 本標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，將在硫酸錳生產(chǎn)企業(yè)和監(jiān)督單位中宣傳本標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。 八 其他應(yīng)予說明的事項(xiàng) 品性質(zhì) 分子式： 2O 分子量： 酸錳為淺粉紅色單斜晶系細(xì)結(jié)晶。相對(duì)密度 溶于水，不溶于乙醇。加熱到200℃ 以上開始失去結(jié)晶水，約 280℃ 時(shí)失去大部分結(jié)晶水， 700℃ 時(shí)成無水鹽熔融物。 850℃時(shí)開始分解，因條件不同而放出三氧化硫、二氧化硫或氧氣，殘留黑色的不溶性四氧化三錳約在 1150℃ 完全分解。 產(chǎn)品用途 在食品加工過程中，硫酸錳做為 錳強(qiáng)化劑 ， 可用于乳制品，嬰幼兒配方食品，飲液，孕產(chǎn)婦配方奶粉，嬰兒配方奶粉，較大嬰兒及幼兒配方奶粉， 兒童營(yíng)養(yǎng)配方奶粉。 生產(chǎn)工藝 （ 1）軟錳礦與煤粉按一定比例混合，經(jīng)還原，焙燒得一氧化猛，再用硫酸酸解，精制而成。 （ 2）將生產(chǎn)對(duì)苯二酚的廢液（含硫酸錳和硫酸銨）經(jīng)石灰乳中和除雜后，脫氨精制而成。 九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見及處理情況 暫無。 附表 1： 中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新分公司 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ /（ mg/ 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 灼燒減量 w/％ 2009 年 1 月 ＜ 3 — — — 2009 年 2 月 ＜ 3 — — — 2009 年 3 月 ＜ 3 — — — 2009 年 4 月 ＜ 3 — — — 2009 年 5 月 ＜ 3 — — — 2009 年 6 月 ＜ 3 — — — 2009 年 7 月 ＜ 3 — — — 2009 年 8 月 ＜ 3 — — — 2009 年 9 月 ＜ 3 — — — 2009 年 10 月 ＜ 3 — — — 2009 年 11 月 ＜ 3 — — — 2009 年 12 月 ＜ 3 — — — 6 2010 年 1 月 ＜ 3 — — — 2010 年 2 月 ＜ 3 — — — 2010 年 3 月 ＜ 3 — — — 2010 年 4 月 ＜ 3 — — — 2010 年 5 月 ＜ 3 — — — 2010 年 6 月 ＜ 3 — — — 2010 年 7 月 ＜ 3 — — — 2010 年 8 月 ＜ 3 — — — 2010 年 9 月 ＜ 3 — — — 2010 年 10 月 ＜ 3 — — — 2010 年 11 月 ＜ 3 — — — 附表 2： 諸暨市化工研究所 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ /（ mg/ 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 灼燒減量 w/％ 2009 年 3 月 3 ＜ 4 009 年 8 月 3 ＜ 4 009 年 9 月 3 ＜ 4 009 年 12 月 3 ＜ 4 010 年 3 月 3 ＜ 4 010 年 7 月 3 ＜ 4 010 年 8 月 3 ＜ 4 表 3： 諸暨市 豐盈化工有限公司 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ （ mg/ 鉛（ （ mg/ 硒（ （ mg/ 灼燒減量 w/％ 3 — — 3 — — 3 — — 3 — — 3 — — 表 4 ： 硫酸錳含量測(cè)定試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) （ 中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司 ） 合滴定法 平行測(cè)定次數(shù) 1#樣品硫酸錳含量（ %） 平行測(cè)定次數(shù) 2#樣品硫酸錳含量（ %） 加熱至沸 加熱至（ 55～ 65） ℃ 加熱至沸 加熱至（ 55～ 65） ℃ 1 1 2 2 3 3 7 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 平均值 均值 硝酸銨法（按 2962 1#樣 品硫酸錳含量（ %） 2#樣品硫酸錳含量（ %） 表 5 鉛含量精密度試驗(yàn)（ 取法） 平行號(hào) 1#樣品 2#樣品 量（ mg/ 量（ mg/ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 %) 6 ：鉛含量加入回收試驗(yàn) 樣品 1#（ ng/加入標(biāo)準(zhǔn)（ ng/測(cè)定結(jié)果（ ng/回收率（ %） 樣品 2#（ ng/加入標(biāo)準(zhǔn)（ ng/測(cè)定結(jié)果（ ng/回收率（ %） 表 7 砷含量和灼燒減量試驗(yàn)驗(yàn)證 平行號(hào) 砷含量（ mg/ 灼燒減量（ w%） 8 1#樣品 2#樣品 1#樣品 2#樣品 1 ＜ 2 ＜ 3 ＜ 4 ＜ 5 ＜ 6 ＜ 7 ＜ 8 ＜ 9 ＜ 10 ＜ 平均值 — —