《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇》 編制說明

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《 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇 》 (征求意見稿 ) 編制說明 1 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號、參加協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔(dān)的工作等 務(wù)來源與項(xiàng)目編號、參與協(xié)作單位 《食品添加劑丙二醇》列入 2010 年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制定計劃項(xiàng)目，受衛(wèi)生部政策法規(guī)司的委托（委托協(xié)議書項(xiàng)目編號 20100102），中國石化聯(lián)合會作為主要承擔(dān)單位負(fù)責(zé)組織該標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，中國石化北京研究化工研究院作為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)合作單位參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 根據(jù)中國石化聯(lián)合會中石化聯(lián)質(zhì)函（ 2010） 105 號轉(zhuǎn)發(fā)的“衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂 項(xiàng)目委托協(xié)議書（ 2010 年）”的要求，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機(jī)分技術(shù)委員會（中國石化北京研究化工研究院）于 2010 年 8 月 6 日發(fā)“關(guān)于制定《食品添加劑 脫氫乙酸》等十項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的啟動函”（有機(jī)標(biāo)委發(fā) [2010]37 號文），啟動《食品添加劑丙二醇》等十項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂工作。參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有： 中海殼牌石油化 學(xué)有限公司 、 陶氏化學(xué) 中國有限公司 。 要起草過程 任務(wù)下達(dá)后，中國石化聯(lián)合會和全國化標(biāo)委有機(jī)化工分會 針對制定 食品添加劑丙二醇 國家標(biāo)準(zhǔn)的工作進(jìn)行了研究 ， 組建了由 中海殼牌石油化工有限公司 、 陶氏化學(xué)股份有限公司等單位組成的標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組 。 2011 年 5 月 26 日在 北京召開了 有 中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會質(zhì)量安全環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)處 （標(biāo)準(zhǔn)起草牽頭單位）、中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所 （食品添加劑審查專委會秘書處所在單位及特邀專家） 、 中國食品發(fā)酵工業(yè)研究所 （特邀專家） 、中石化北京化工研究院、丙二醇生產(chǎn)單位 等 參加的 制標(biāo)工作會，會上 介紹 了 陶氏化學(xué) 中國有限公司為起草丙二醇標(biāo)準(zhǔn)所作的前期起草工作， 確定了標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)， 根據(jù)起草工作需要決定 由 中 海殼牌石油化工有限公司 負(fù)責(zé) 完成 起草標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明 的工作 。 起草工作 小 組查閱 了 相關(guān)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料， 征求了生產(chǎn)企業(yè)和用戶對制定國家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的建議，回復(fù)單位少。 在參照國際和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上， 根據(jù) 我國 丙二醇產(chǎn)品作為 食品添加劑 的 生產(chǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀，初步確定了產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和相應(yīng)的試驗(yàn)方法，形成了 “食品添加劑丙二醇”標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿正文及編制說明 ，并發(fā)送生產(chǎn)單位、用戶及相關(guān)部門征求意見 。各 生產(chǎn) 單位對試驗(yàn)方法進(jìn)行了 試驗(yàn) 驗(yàn)證工作，積累了檢 測 數(shù)據(jù)。 主要起草人及其所承擔(dān)的工作 本 國家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人是 江海紅、聶巧、 胡延風(fēng) 等。江海紅 、胡延風(fēng) 負(fù)責(zé)執(zhí)筆起草 ， 聶巧負(fù)責(zé)試驗(yàn)方法 驗(yàn)證和產(chǎn)品檢測工作 ， 其他 起草 人分別負(fù)責(zé)對產(chǎn)品生產(chǎn)情況摸底調(diào)查、查閱資料、參加試驗(yàn)工作等。 2 與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 《食品添加劑 丙二醇 》的制定符合《食品安全法》和 760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等我國有關(guān)法律法規(guī) 和食品添加劑基礎(chǔ)編制的規(guī)定 。 在 品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中丙二醇功能為“ 穩(wěn)定劑和凝固劑 、抗結(jié)劑、 消泡劑 、 乳化劑 、 水份保 持 劑 、 增稠劑 ” ；在附錄 D 膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)及其配料名單中丙二醇作為乳化劑、軟化劑 。 在國內(nèi)市場上，丙二醇作為 食品添加劑 級別已 存在多年，在食品工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用了 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、 602 《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》、 603 《化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、 1 品中鉛的測定》、 品添加劑中鉛的測定》、 食品添加劑中砷的測定》、 6283 《化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾2費(fèi)休法（通用方法）》、 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。 3 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 收集到國外標(biāo)準(zhǔn)有 : 合 食品添加劑專家委員會 (量規(guī)格 專論 （ 2004） 、《美國食品化學(xué)品法典 第七版（ 2011） 》（ ） 和日本食品添加劑公定書第 8 版 （ 2007） ，另外還有幾種藥典如 《美國藥典》 、 《歐洲藥典》等。國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn) 有 丙二醇 中國藥典標(biāo)準(zhǔn)。 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見表 1，試驗(yàn)方法一覽表見表 2。 表 1 食品添加劑 丙二醇 國內(nèi)外 技術(shù)指標(biāo) 一覽表 指標(biāo)名稱 論 1（ 2006） 日本食品添加劑公定書第 8 版（ 2007） ××× -×××× 含量 , w/% 8 對密度 (25?C / 25 ?C) 40 (20?C /20?C) 20?C /20?C) 程 (蒸餾檢測 ) ?C 185858585值 ≤ 1N .2 1N (mg/ ≤ 1 2 10 1 水 , w/% ≤ 酸鹽灰分 , w/%≤ (mg/ ≤ 4 表 2 食品添加劑 丙二醇 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法一覽表 鑒別 檢測 美國食品化學(xué)法典 日本食品添加劑公定書 1 紅外吸收法，與美國藥典標(biāo)準(zhǔn)參考溶液作比較 氣味檢測 (丙二醇 + 磷酸氫鉀 ) 2 氣相色譜法 : 純度 > 測丙二 醇、三苯基氯甲烷、吡啶和丙酮組成晶體的熔點(diǎn)，范圍應(yīng)該在174- 178? C。 純度 /雜質(zhì) 檢測 美國食品化學(xué)法典 日本食品添加劑公定書 純度 無純度檢測，已在鑒別試驗(yàn)的氣相色譜法檢測中得出結(jié)果。 滴定法 （碘量法） 1. 比重 (25?C / 25 ?C) 20?C /20?C) 2. 餾分 /蒸餾檢測 185- 189? C 185 – 189?C 3. 酸度 酸堿滴定 酸堿滴定 原子吸收光譜法 (檢測鉛含量 ) 比色法檢測重金 屬 5. 水 卡爾費(fèi)休法 卡爾費(fèi)休法 6. 灼燒殘?jiān)? 800? C 下至少灼燒 30 分鐘 405?C – 550?C 下灼燒 3 小時 7. 砷 砷斑法 4 標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則 2 本標(biāo)準(zhǔn)的制定修改采用 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)要求較嚴(yán)，標(biāo)準(zhǔn)年代新 。 力求使本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)先進(jìn)，安全可靠又經(jīng)濟(jì)合理，以適應(yīng)市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和對外貿(mào)易的需求。以項(xiàng)目設(shè)置合理，技術(shù)指標(biāo)先進(jìn)，試驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠為原則，在國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)資料的分析研究、試驗(yàn)方法的試驗(yàn)驗(yàn)證、市場需求的基礎(chǔ)上結(jié)合產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制定工作 。 5 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) ，強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容的說明 美國食品化學(xué)法典標(biāo)準(zhǔn)提供了鑒別丙二醇的最佳可用分析技術(shù)，并在檢測可能的污染物方面有很好的靈敏度，氣相色譜法是本行業(yè)檢測丙二醇含量常用的技術(shù)之一，美國食品化學(xué)法典對含量（純度）的要求是大于 這為丙二醇應(yīng)用于食品提供了更安全的保障，可用氣相色譜法代替日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)的滴定法，因?yàn)閮煞N方法得出的信息是一樣的。 本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容說明如下： 別檢測 美國食品化學(xué)法典采用二種方法鑒別丙二醇，分別是紅外吸收法和氣相色譜法。紅外吸收法可鑒別丙二醇，還可以根據(jù)具體的吸收波長檢測污染物。氣相色譜法也可以檢測污染物并測出丙二醇的純度。這二種方法是鑒別物質(zhì)及其雜質(zhì)或污染物檢測的最常用方法，都能提供物質(zhì)潔凈度的詳細(xì)信息。日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)則采用隱式法鑒別丙二醇，該法可對產(chǎn)品進(jìn)行定性，但無法提供關(guān)于產(chǎn)品組成及雜質(zhì)的詳細(xì)信息。 本標(biāo)準(zhǔn)鑒別試驗(yàn)采用 紅外吸收法 。 量 日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用滴定法檢測丙二醇純度，該信息已在美國食品化學(xué)法典的氣相色譜鑒別法中直接測出。日本食品 使用標(biāo)準(zhǔn)僅要求純度大于 98％，而美國食品化學(xué)法典對純度的要求更高，為大于 建議采用美國食品化學(xué)藥典 中的氣項(xiàng)色譜測試方法。 度 /雜質(zhì) 對密度 美國食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用同樣的檢測方法，僅在檢測的參考溫度方面有差異。 程 (蒸餾檢測 ) 美國食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用同樣的檢測方法，并規(guī)定了限度。 7534的測試方法基本相同 。 為了避免產(chǎn)生歧義 , 建議采用初餾點(diǎn)和干點(diǎn)表示。 值 美國食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用相似 的檢測方法，但試劑濃度和指示劑不同，換算成相同的單位后，美國食品化學(xué)法典的要求是滴定消耗 于 日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)是滴定消耗 于 0.2 了便于理解 ， 建議結(jié)果以不大于 表示。 的試驗(yàn)方法 美國食品化學(xué)法典僅檢測鉛含量，采用的是石墨爐原子吸收光譜法，日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用比色法檢測重金屬，該法通過比較待測樣品和對照樣品在酸性硫化鈉溶液中的顏色來確定重金屬含量， 使用該法檢測重金屬。 (* 別指美國藥典、歐洲藥典和日本藥典 ) 3 本次制定國標(biāo)， 鉛含量的測定采用 品中鉛的測定》 中儀器分析方法，試樣處理采用 食品添加劑中鉛的測定》 。 美國食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)均采用卡爾費(fèi)休法檢測水分，限度相同。 建議采用 工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾2費(fèi)休法（通用方法）》測定水分。 燒殘?jiān)?硫酸鹽灰分 ） 美國食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用相似的 檢測方法，不同之處在于美國食品化學(xué)法典要求在 800? C 下至少灼燒 30 分鐘，而日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)要求在 405?C – 550?C 下灼燒 3小時。美國食品化學(xué)法典的限度是 重量百分比），日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)的限度是 砷 僅日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)和中國藥典要求檢測該項(xiàng)目。考慮工藝過程 沒有引入砷的可能 和實(shí)際的檢測結(jié)果 , 建議取消該項(xiàng)目。 6 征求意見和采納意見情況 標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿共發(fā)送 22 個相關(guān)單位征求意見， 其中中國食品工業(yè)協(xié)會糖果專業(yè)委員會代為發(fā)送 14 個用戶單位， 他們 主要用于膠基 糖果中 基礎(chǔ)劑 物質(zhì) ， 有 7 家回復(fù)。國內(nèi)生產(chǎn)食品級丙二醇廠家不多。 具體 見意見匯總處理表。 7 重大意見的處理結(jié)果和依據(jù) 丙二醇生產(chǎn)工藝路線歷史沿革下來， 主要有 環(huán)氧丙烷和水為原料，直接水合法 制得的食品添加劑丙二醇，或由丙烷氧化成環(huán)氧丙烷，再用鹽酸水解或由丙烯與氯水反應(yīng)生成丙氯仲醇，再用碳酸鈉溶液水解而制得 的，后兩條工藝路線目前國內(nèi)已沒有， 因此 本標(biāo)準(zhǔn) 在“范圍”一章中只規(guī)定適用于 環(huán)氧丙烷和水為原料直接水合法 的生產(chǎn)工藝。 8 其他應(yīng)予說明的事項(xiàng) 食品添加劑丙二醇修改采用《美國食品化學(xué)品法典》（ ） 。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國際先進(jìn)水平。 十五批丙二醇測試結(jié)果見附表 1。 4 附表 1 食品添加劑 丙二醇 測試 結(jié)果 批 號 水 , %(m/m) 初餾點(diǎn) , °C 干點(diǎn) , °C 相對密度 (25?C / 25 ?C) 硫酸鹽灰分(*3) %(m/m) 酸值(*2)量 ,(*1) %(m/m) 鉛含量 g A 1: 純度采用扣減法獲得（ 100％－ 有數(shù)據(jù)表明，扣減法獲得純度數(shù)據(jù)與色譜面積歸一法獲得純度數(shù)據(jù)誤差基本在± 圍內(nèi) *2: 酸度測試中采用 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，不同于 要求的 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度。 要求的滴定劑濃度將獲得更好的精密度。 *3: 硫酸鹽灰分測試中，加入濃硫酸量為 升，不同于 要求的 5 毫升，且熾灼條件為 600° 時，而 要求的是 800° 鐘。