聚氯乙烯成型品分析方法編制說(shuō)明

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1 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚氯乙烯成型品分析方法》 （征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明 一、 任務(wù)來(lái)源及簡(jiǎn)要起草過(guò)程 (一 )任務(wù)來(lái)源 本項(xiàng)目受衛(wèi)生部衛(wèi)生政策法規(guī)司的委托，根據(jù)衛(wèi)生部食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)《 2007衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目委托協(xié)議書(shū)》 ， 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委會(huì) 于 2007 年 3 月 13日 召開(kāi)了全國(guó)食品容器包裝材料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)修訂第一次工作會(huì)議。確定由上海市疾病預(yù)防控制中心擔(dān)任《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》的主要起草單位。 鑒于目前聚氯乙烯生產(chǎn)工藝已大幅改進(jìn)，氯乙烯單體殘留量已很低，而檢測(cè) 留量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法 下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo) )采用的仍然是填充柱液上頂空氣相色譜法，距今已有許多年的歷史，已不能滿足當(dāng)前生產(chǎn)企業(yè)、監(jiān)管部門(mén)以及安全要求，亟需重新修訂。以此為出發(fā)點(diǎn)，起草小組按修訂計(jì)劃，進(jìn)行了必要的、廣泛的調(diào)研工作，搜集了國(guó)內(nèi)、外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法并對(duì)其進(jìn)行分析對(duì)照，確定了標(biāo)準(zhǔn)修改的主要內(nèi)容。 (二 )簡(jiǎn)要起草過(guò)程 根據(jù) 2008年 1月 21日在杭州召開(kāi)的全國(guó)食品容器包裝材料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)修訂第二次工作會(huì)議精神， 2008 年初，起草了《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分 析方法》（征求意見(jiàn)稿），并將征求意見(jiàn)稿發(fā)往監(jiān)督機(jī)構(gòu)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)等多家有關(guān)單位。對(duì)上述單位提出意見(jiàn)的匯總及處理情況詳見(jiàn)《征求意見(jiàn)匯總處理表》。反饋結(jié)果基本同意本次修訂結(jié)果，無(wú)重大分歧意見(jiàn)。根據(jù)修改意見(jiàn)，起草小組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了適當(dāng)修改，形成了送審稿，并根據(jù)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專(zhuān)業(yè)委員會(huì)的初審和終審意見(jiàn)，形成了《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》（報(bào)批稿）。 2010 年 3 月，起草小組又根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)《關(guān)于要求上報(bào)食品包裝材料標(biāo)準(zhǔn)的通知》（食標(biāo)秘發(fā) [2010]8 號(hào)）的有關(guān)要求進(jìn)行了格式調(diào)整，并 最終形成了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚氯乙烯成型品的分析方法》（送審稿）。 本項(xiàng)目起草單位為上海市疾病預(yù)防控制中心，主要起草人為熊麗蓓、顧振華、王炫、汪國(guó)權(quán)。 二、與我國(guó) 有關(guān) 法律 、 法規(guī)和 標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》以及食品容器、包裝材料相關(guān)規(guī)章等法律法規(guī)的要求進(jìn)行修改， 準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果和編寫(xiě)規(guī)則》、 品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、 食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則》等 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)均作為標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法和以上標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有矛盾。 三、國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的研究比較 由于氯乙烯的高毒性 ,因此國(guó)內(nèi)外對(duì)食品包裝材料使用的 聚氯乙烯成型品 中氯乙烯的殘留量 以及檢測(cè)方法 早有規(guī)定。 1991 年 ,國(guó)際食品法典委員會(huì) (定食品包裝材料中的氯乙烯單體應(yīng)不高于 試方法為氣相色譜法 。 歐盟 “關(guān)于與食品接觸的塑料原料及其制品的指令 (2002/72/的附錄 Ⅱ 列出了允許塑料原料及其制品使用的單體和其它物質(zhì)的目錄 ,目錄中編號(hào) 2650 是聚氯乙烯 ,其技術(shù)要求參照 “關(guān)于與 食品接觸的、含有氯乙烯單體 2 的原料及其制品指令 (78/142/。 78/142/令附錄 Ⅰ 規(guī)定 ,原料及其制品中氯乙烯單體的含量不大于 1試方法為毛細(xì)管柱頂空氣相色譜法 ﹔附錄 Ⅱ 規(guī)定原料及其制品中氯乙烯單體的含量和由原料及其制品中釋放轉(zhuǎn)移到食品中的氯乙烯單體的含量的測(cè)試方法是 毛細(xì)管柱頂空 氣相色譜法 , 方法測(cè)試精度為 0﹒ 01 本標(biāo)準(zhǔn)方法的修訂過(guò)程借鑒了發(fā)達(dá)國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，在準(zhǔn)確度、精確度和靈敏度與發(fā)達(dá)國(guó)家同類(lèi)方法比較能達(dá)到同等水平；同時(shí)修訂后的標(biāo)準(zhǔn)分析方法適合我國(guó)目前的實(shí)驗(yàn)室、儀器 和各種化學(xué)試劑的供應(yīng)條件以及分析人員的技術(shù)水平，有廣泛的實(shí)用性。 四 、標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容 （一） 范圍 進(jìn)一步明確標(biāo)準(zhǔn)適用范圍 。 結(jié)合 市場(chǎng)上實(shí)際情況及歐盟關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用范圍的條款，將 “以食品包裝用聚乙烯樹(shù)脂為主要原料，按特定配方，以無(wú)毒或低毒的增塑 劑、穩(wěn)定劑等助劑經(jīng)壓延或吹塑等方法加工成的，用于各種糖果、糕點(diǎn)、餅干、鹵味、醬菜、冷飲、調(diào)味品等食品的包裝與飲料瓶的密封墊片等成型品的衛(wèi)生指標(biāo)的分析 ”更改為 “以食品包裝用聚氯乙烯樹(shù)脂為主要原料，配以增塑劑、穩(wěn)定劑等添加劑加工成的食品包裝膜、袋、食具、食品容器、食品工業(yè)用 器具、瓶蓋墊片等成型品的安全指標(biāo)的分析 ”。 （二） 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)在原引用文件的基礎(chǔ)上增加引用 準(zhǔn)。 （三） 采樣方法 由于 采樣方法與 一致，因此修訂后的的采樣方法直接引用 準(zhǔn)。 （四） 試樣的處理 原標(biāo)準(zhǔn)中浸泡條件一章描述比較簡(jiǎn)單，操作人員難以理解。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)引用試樣面積的測(cè)定、試樣的清洗，浸泡方 法作了詳細(xì)的描述。 （五） 氯乙烯單體的測(cè)定 1、色譜柱的選擇 原國(guó)標(biāo)中采用填充柱測(cè)定氯乙烯單體 （ 。但由于填充柱的靈敏度和分辨力較差，已很難適應(yīng)目前越來(lái)越嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)限值要求，故而我們選用毛細(xì)管柱。若采用內(nèi)徑為 毛細(xì)管柱，柱容量較小，在進(jìn)樣時(shí)必須進(jìn)行分流處理，在定量測(cè)定時(shí)會(huì)因組分的歧視效應(yīng)而引起較大的誤差，降低分析的準(zhǔn)確度和靈敏度，我們對(duì)不同極性的大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn) 60m×填料為 14%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷） 大口徑毛細(xì)管柱能較好地將干擾 成分與 離，靈敏度、分辨力比填充柱好。大口徑毛細(xì)管柱容量比細(xì)口徑毛細(xì)管柱大，進(jìn)樣口不必分流處理。這樣既減少了進(jìn)樣分流的誤差，又提高了 檢測(cè)靈敏度。 2、平衡溫度和平衡時(shí)間的選擇 原國(guó)標(biāo)中平衡溫度和時(shí)間為（ 70℃ ±1℃ ）的恒溫水浴中恒溫 30條件下，最好使用帶高頻率振蕩的專(zhuān)門(mén)頂空進(jìn)樣設(shè)備在恒溫前對(duì)其進(jìn)行搖勻，以使 分逸出。參考國(guó)外 準(zhǔn) 2002），我們對(duì)使用大口徑毛細(xì)管柱液上頂空進(jìn)樣的平衡溫度和時(shí)間的選擇做了大量實(shí)驗(yàn)室論證 （見(jiàn)表 1 和表 2） ，認(rèn)為 90℃ ±1℃ 和 30最優(yōu)平衡溫度和時(shí)間，此時(shí)靈敏度最佳。 表 1 相同時(shí)間不同平衡溫度條件下 峰面積比較 3 溫度（ ℃ ） 1μg）的峰面積 60 0 0 0 2 相同溫度不同平衡時(shí)間條件下 峰面積比較 時(shí)間（ 1μg）的峰面積 15 0 5 0 、標(biāo)準(zhǔn)配制方法 原國(guó)標(biāo)采用液態(tài)氯乙烯自行配制標(biāo)準(zhǔn)液，對(duì)儀器設(shè)備和人員操作熟練程度的要求較高，容易引起系統(tǒng)誤差，建議有條件的單 位直接購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)品作為標(biāo)準(zhǔn)液。另外，在原國(guó)標(biāo)中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過(guò)程中，存在明顯的引入較大誤差的處理步驟，建議將 “準(zhǔn)備六個(gè)平衡瓶，預(yù)先各加 3微量注射器取 0、 5、 10、 15、 20、 25μg 的 B 液，通過(guò)塞分別注入各瓶中，配成 乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列 ”改為 “準(zhǔn)備五個(gè)平衡瓶，預(yù)先各取 9后各取 乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液系列，分別加入，此時(shí)各平衡瓶中的氯乙烯含量分別相當(dāng)于 4、儀器及色譜條件、頂空條件 表 3 儀器及色譜條件、頂空條件 儀器名稱 890 氣相色譜儀 694 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 色譜柱 0m×柱溫設(shè)置 柱溫 45℃ ，保持 8以 30℃ /速率升溫至 200℃ ，保持 5 數(shù) 溫度 氫氣流速 空氣流速 氮?dú)饬魉? 250℃ 40mL/00mL/0mL/定壓力 空加熱溫度 90℃ 頂空加熱時(shí)間 30、標(biāo)準(zhǔn)圖譜 圖 1 氯乙烯單體標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 6、標(biāo)準(zhǔn)曲線及相 關(guān)關(guān)系 4 表 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列 含量（ μg） 面積 y y=mx+b y=關(guān)系數(shù) r=、樣品本底值 準(zhǔn)確稱取 確到 品，經(jīng)本方法處理定容至 空氣體進(jìn)樣。 表 5 樣品本底測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 取樣量M 1（ g） 定容體積 進(jìn)樣體積 平衡瓶中 量M 2（ μg） 樣品中標(biāo)準(zhǔn)的含量（ mg/ 樣品中標(biāo)準(zhǔn)的平均含 量 （ mg/ 1 檢出（ < 未檢出（ < 未檢出（ < 2 檢出（ < 未檢出（ < 8、精密度 準(zhǔn)確稱取 確到 品，加入標(biāo)準(zhǔn) 本方法處理定容至 空氣體進(jìn)樣。 表 6 樣品精確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn) 取樣量M 1（ g） 定容體積 進(jìn)樣體積 平衡瓶中量M 2（ μg） 樣品中的含量 X（ mg/ 樣品中的平均含量（ mg/ mg/ %） 1 表 6可見(jiàn)，分別精密吸取上述加標(biāo)樣品頂空氣 1 果 精密度符合規(guī)定要求。 X（ mg/== 000/（ 000） X：樣品中的 量 品取樣量 衡瓶中 量 9、準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確稱取 確到 品，加入標(biāo)準(zhǔn)后，經(jīng)本方法處理定容至 1.0 空氣體進(jìn)樣。 5 表 7 樣品準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 序號(hào) 取樣量g） 定容體積 進(jìn)樣體積 平衡瓶中2（ μg） 樣品中的含量 mg/ 樣品本底中的含量 mg/ 樣品 加標(biāo)的含量 mg/ 回收率（ %） 平均回收率（ %） 1 04 102 2 表 7 可見(jiàn)，加標(biāo) 3 次，回收率范圍 平均回收率 102%，準(zhǔn)確度符合規(guī)定要求。 樣品加標(biāo)后的含量 2/ 收率（ %） =（ ×100/3：樣品中的 量 樣品本底中的 量 樣品加標(biāo)的含量 10、檢出限 最低 定量 限 : 低 定量 濃度（ 取 確到 品，經(jīng)處理后定容于 封于頂空瓶，進(jìn)樣 可得最低 定量 濃度為 00 11、聚氯乙烯成型品檢測(cè)結(jié)果 選取多種聚氯乙烯成型品進(jìn)行測(cè)試，氯乙烯單體測(cè)定值均小于 合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。結(jié)果見(jiàn)表 8。 表 8 氯乙烯單體殘留測(cè)定結(jié)果 樣品名稱 氯乙烯單體殘留量 保鮮膜 1 ＜ 鮮膜 2 ＜ 結(jié)膜 1 ＜ 結(jié)膜 2 ＜ 膜 1 ＜ 膜 2 ＜ 片 1 ＜ 片 2 ＜ 片 3 ＜ 片 4 ＜ 蓋墊片 1 ＜ 蓋墊片 2 ＜ 蓋墊片 3 ＜ 蓋墊片 4 ＜ 水管 1 ＜ 水管 2 ＜ 2、方法的準(zhǔn)確度、精密度驗(yàn)證情況 6 本方法經(jīng)上海出入境檢驗(yàn)檢疫局、杭州市疾病預(yù)防控制中心、上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所三家單位分別按照上述 8、 9 章節(jié)對(duì)準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表 9。從表 9 中的數(shù)據(jù)可以看出，本方法室間準(zhǔn)確度、精密度符合相關(guān)實(shí)驗(yàn)要求。 表 9 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表 名稱 上海出入境檢驗(yàn)檢疫局 杭州市疾病預(yù)防控制中心 上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 平均值 品加標(biāo)含量 （精密度） 回收 率 （六） 關(guān)于由材料和制品向食品中遷移的氯乙烯的測(cè)定的探討 根據(jù) 歐盟法令 78/142/事會(huì)關(guān)于使各成員國(guó)含有氯乙烯單體并擬與食品接觸的材料和制品的法律趨于一致的指令）中附錄二中第三條的規(guī)定，由材料和制品向食品中釋放的氯乙烯原則上在食品中檢測(cè)，由于當(dāng)前技術(shù)不可能在某些食品中檢測(cè)時(shí)，歐盟成員國(guó)可以允許通過(guò)這些特殊食品的模擬物來(lái)檢測(cè)。但歐盟并未具體規(guī)定通過(guò)食品模擬物來(lái)檢測(cè)時(shí)的檢測(cè)下限要求。我們認(rèn)為，當(dāng)模擬物為水和 4%乙酸時(shí)，由于他們對(duì)氯乙烯較 差的溶解遷移性能決定了應(yīng)需測(cè)定更低濃度的遷移量，最低檢測(cè)下限應(yīng)比 食品包裝用聚氯乙烯成型品中氯乙烯單體檢測(cè)的 檢測(cè)下限（ g）小 100 倍；當(dāng)模擬物為正己烷和 65%乙醇時(shí)，最低檢測(cè)下限應(yīng)比 食品包裝用聚氯乙烯成型品中氯乙烯單體檢測(cè)的 檢測(cè)下限小 10 倍。 根據(jù)以上要求，我們擬定了對(duì)食品模擬物的檢測(cè)方法。取 16 只 200射器（前端可用橡膠套密封） ,分別裝入大約 10g 的材料和制品 (經(jīng)過(guò)四種模擬物浸泡后經(jīng)測(cè)試未檢測(cè)到任何 分別吸入 4 種模擬物（水、正己烷、 4%乙酸、 65%乙醇），各從前端口用微徑注射器注入 絕對(duì)量為 氯乙烯后，迅速用橡膠套密封前端口，于各自浸泡條件下放置，完成各自的浸泡時(shí)間后，取其 10入 裝頂空瓶并密封，后續(xù)測(cè)定方法與前述材料和制品中氯乙烯含量測(cè)定方法相同。 檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù) (見(jiàn)表 10)表明，當(dāng)模擬物為水和 4%乙酸時(shí)，檢測(cè)下限為 能達(dá)到要求的檢測(cè)下限值。當(dāng)模擬物為正己烷和 65%乙醇時(shí)，由于他們較好的揮發(fā)性一定程度上抑制了頂空瓶中液上氣中氯乙烯的濃度，最低檢測(cè)濃度為 上所述，由于我們目前的實(shí)際可 操作技術(shù)水平尚未達(dá)到理論要求，故在本次的修訂過(guò)程中暫不考慮制定 材料和制品向食品中釋放的氯乙烯的測(cè)定方法。 表 10 不同模擬物的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比 模擬物 注射器中聚氯乙烯成型品質(zhì)量 浸泡液體積 加入浸泡液中 頂空瓶中浸泡液的體積 峰面積 濃度 水 00%乙酸 007 模擬物 注射器中聚氯乙烯成型品質(zhì)量 浸泡液體積 加入浸泡液中 頂空瓶中浸泡液的體積 峰面積 濃度 正己烷 005%乙醇 00七） 高錳酸鉀消耗量 根據(jù) 高錳酸鉀消耗量章節(jié)的操作，對(duì)多種聚氯乙烯成型品進(jìn)行高錳酸鉀消耗量指標(biāo)測(cè)試，測(cè)定值范圍為 ，符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。結(jié)果見(jiàn)表 11。 表 11 高錳酸鉀消耗量測(cè)定結(jié)果 樣品名稱 高錳酸鉀消耗量（ ） 水（ 60℃ h） 保鮮膜 1 鮮膜 2 結(jié)膜 1 結(jié)膜 2 膜 1 膜 2 片 1 片 2 片 3 片 4 蓋墊片 1 蓋墊片 2 蓋墊片 3 蓋墊片 4 水管 1 水管 2 八） 蒸發(fā)殘?jiān)? 根據(jù) 蒸發(fā)殘?jiān)鹿?jié)的操作，對(duì)多種聚氯乙烯成型品進(jìn)行蒸發(fā)殘?jiān)笜?biāo)測(cè)試，其中以 4%乙酸和 20%乙醇為浸泡液的蒸 發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果均符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，個(gè)別以正己烷為浸泡液的蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果超出衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的限值范圍，結(jié)果見(jiàn)表 12。 表 12 蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果 樣品名稱 蒸發(fā)殘?jiān)?() 4%乙酸（ 60℃ h） 20%乙醇（ 60℃ h） 正己烷（ 20℃ h） 保鮮膜 1 鮮膜 2 8 樣品名稱 蒸發(fā)殘?jiān)?() 4%乙酸（ 60℃ h） 20%乙醇（ 60℃ h） 正己烷（ 20℃ h） 扭結(jié)膜 1 結(jié)膜 2 膜 1 膜 2 片 1 片 2 片 3 片 4 蓋墊片 1 02 瓶蓋墊片 2 03 瓶蓋墊片 3 03 瓶蓋墊片 4 03 上水管 1 水管 2 九） 重金屬 根據(jù) 重金屬章節(jié)的操作，對(duì)多種聚氯乙烯成型品進(jìn)行重金屬指標(biāo)測(cè)試，結(jié)果均小于 , 符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。結(jié)果見(jiàn)表 13。 表 13 重金屬測(cè)定結(jié)果 樣品名稱 重金屬（以 ） 4%乙酸（ 60℃ h） 保鮮膜 1 ＜ 保鮮膜 2 ＜ 扭結(jié)膜 1 ＜ 扭結(jié)膜 2 ＜ 薄膜 1 ＜ 薄膜 2 ＜ 硬片 1 ＜ 硬片 2 ＜ 硬片 3 ＜ 硬片 4 ＜ 瓶蓋墊片 1 ＜ 瓶蓋墊片 2 ＜ 瓶蓋墊片 3 ＜ 瓶蓋墊片 4 ＜ 上水管 1 ＜ 上水管 2 ＜ （十） 脫色試驗(yàn) 根據(jù) 脫色試驗(yàn)章節(jié)的操作，對(duì)多種聚氯乙烯成型品進(jìn)行脫色試驗(yàn)指標(biāo)測(cè)試，結(jié)果均呈陰性，符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。結(jié)果見(jiàn)表 14。 9 表 14 脫色試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果 樣品名稱 脫色試驗(yàn) 浸泡液、冷餐油或無(wú)色油脂 保鮮膜 1 陰性 保鮮膜 2 陰性 扭結(jié)膜 1 陰性 扭結(jié)膜 2 陰性 薄膜 1 陰性 薄膜 2 陰性 硬片 1 陰性 硬片 2 陰性 硬片 3 陰性 硬片 4 陰性 瓶蓋墊 片 1 陰性 瓶蓋墊片 2 陰性 瓶蓋墊片 3 陰性 瓶蓋墊片 4 陰性 上水管 1 陰性 上水管 2 陰性 （十一） 征求意見(jiàn)及處理情況 本標(biāo)準(zhǔn)完成征求意見(jiàn)稿后，廣泛征求檢驗(yàn)、監(jiān)管等部門(mén)的意見(jiàn)，共發(fā)出征求意見(jiàn)稿 11份，反饋 11 份。征求意見(jiàn)稿反饋率為 100%。共提出意見(jiàn)和建議 24 條。無(wú)重大分歧意見(jiàn)。以上建議和意見(jiàn)均進(jìn)行了相應(yīng)處理，具體情況見(jiàn)表 15（《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》征求意見(jiàn)匯總處理表）。 表 15 征求意見(jiàn)匯總處理表 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 提出單位 意見(jiàn)及建議 采納與否及理 由 1 海市出入境檢驗(yàn)檢疫局 色譜柱：建議明確具體尺寸如 0m×為商品化的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑一般為甲醇，一般柱較難分離。 采納。 2 全文 四川大學(xué)西華公共衛(wèi)生學(xué)院 在 6 氯乙烯單體中 “g。 ”其中單位的書(shū)寫(xiě)有誤，應(yīng)為“mg/在編制說(shuō)明中多處（特別是表 8 和表 9）中也有類(lèi)似問(wèn)題。 采納。 3 全文 四川大學(xué)西華公共衛(wèi)生學(xué)院 結(jié)果計(jì)算中，計(jì)算公式應(yīng)采用公式編輯器書(shū)寫(xiě)。 采納。 4 前言 農(nóng)業(yè)部食品 質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（上海） 前言中 “—對(duì)氯乙烯單體的測(cè)定方法進(jìn)行了修改。 ”建議 “—”修改為 “——”字。 采納。 10 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 提出單位 意見(jiàn)及建議 采納與否及理 由 5 業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（上海） 試樣處理中建議增加對(duì)化學(xué)試劑的要求，是分析純還是色譜純？水的要求是否應(yīng)符合 6682中三級(jí)水還是其他級(jí)別的要求？ 采納。 6 業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（上海） “…… 分別取頂空氣 ……” 中 “頂空氣 ”建議修改為 “頂空氣體 ”； 采納。 7 業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（上海） “…… 分別加入 10” ，建議改為 “.....0， ...... ” 部分采納。添加（ 為試劑出處，因已在 有注明，此處為二次提及，用英文簡(jiǎn)稱即可。 8 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（上海） 建議補(bǔ)上終節(jié)線。 采納。 9 2 上海市食品藥品監(jiān)督所 規(guī)范性引用文件中 除年份。 采納。 10 海市食品藥品監(jiān)督所 浸泡方法中的浸泡條件應(yīng)與相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)相一致。 采納。 11 全 文 上海市食品藥品監(jiān)督所 標(biāo)準(zhǔn)中引用的標(biāo)準(zhǔn)刪除年份。 采納。 12 中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所 “感官檢查 ”比較籠統(tǒng)，可操作性差。 已刪除 “感官檢查 ”章節(jié)。 13 國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所 需說(shuō)明配制方法即可，至于是否是商品化產(chǎn)品不必提出 部分采納，已在文中添加詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)配制步驟。目前商品化標(biāo)準(zhǔn)因其使用方便，可省卻配制過(guò)程帶來(lái)的誤差，故在標(biāo)準(zhǔn)本文中提及。 14 國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所 述不妥，是個(gè)商品名， 應(yīng)給出實(shí)際組成。 采納，文中已刪除標(biāo)，并給出了柱填料組成。 15 東省疾病預(yù)防控制中心 檢出限 K”應(yīng)小寫(xiě)。 采納。 16 東省疾病預(yù)防控制中心 建議將 “（供參考） ”刪去，因?yàn)?色譜參考條件 ”，不必再重復(fù)。 采納。 17 東省疾病預(yù)防控制中心 的 “以下按 為 “ 采納。 11 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 提出單位 意見(jiàn)及建議 采納與否及理 由 18 表 4 及表5 廣東省疾病預(yù)防控制中心 編制說(shuō)明中，表 4 的有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)作修約，表5 中本底測(cè)定結(jié)果 “0”值改為檢出限值表示更科學(xué)。 采納。 19 林省疾病預(yù)防控制中心 將 “本方法最低檢出限 為 “本方法的最低檢出濃度為 mg/ 不采納。最低檢出限是經(jīng)最低檢出濃度換算而來(lái)。另外，目前經(jīng)過(guò)三家驗(yàn)證單位的意見(jiàn)整合， 20 林省疾病預(yù)防控制中心 應(yīng)標(biāo)出每種試劑的分子式。 采納。 21 林省疾病預(yù)防控制中心 “商品化 ”應(yīng)標(biāo)明其濃度 不采納。因各產(chǎn)商生產(chǎn)出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)濃度各有不同，故不標(biāo)出濃度，以便留給檢 測(cè)人員更多選擇空間。 22 6 上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 綜合考慮一下檢測(cè)限和指標(biāo)較接近的問(wèn)題。 采納。氯乙烯單體的測(cè)定的修訂一直是在圍繞這一問(wèn)題而展開(kāi)。 五、重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù) 本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù)。 六、根據(jù)需要提出實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的建議 無(wú)。 七、其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng) 無(wú)。