食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚氯乙烯成型品分析方法

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ××× 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 of of 征求意見稿） ×××× I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。 本標(biāo)準(zhǔn)與 比，主要變化如下： ——對(duì)氯乙烯單體測(cè)定方法 的色譜柱、平衡溫度以及檢出限 進(jìn)行了修改。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： —— ×××× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品包裝 用聚氯乙烯成型安全 指標(biāo)的分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品包裝用聚氯乙烯樹脂為主要原料， 配以 增塑劑、穩(wěn)定劑等 添加劑 加工成的 食品包裝膜、袋、食具、食品容器、食品工業(yè)用器具、瓶蓋墊片等 成型品的安全 指標(biāo)的分析。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 采樣方法 按 4 試樣處理 樣面積的測(cè)定 按 樣的清洗 按 泡方法 按 浸泡液的制備章節(jié)操作。 其中浸泡條件參照 5 氯乙烯單體 原理 根據(jù)氣體有關(guān)定律，將試樣放入密封平衡瓶中，用溶劑溶解。在一定溫度下，氯乙烯單體（ 散，達(dá)到平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜儀中測(cè)定。 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用分析純或以上規(guī)格。 液態(tài)氯乙烯（ 純度大于 裝在 5000壓容器內(nèi)。 ×××× 2 N， ,簡(jiǎn)稱 在相同色譜條件下，該溶劑不應(yīng)檢出與氯乙烯相同保留值的任何雜峰。否則，曝氣法蒸餾除去干擾。 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 一只平衡瓶，加 ,帶塞稱量（準(zhǔn)確至 ,在通風(fēng)櫥內(nèi)，從裝有氯乙烯的耐壓容器（ 倒液態(tài)氯乙烯約 平衡瓶中，迅速蓋塞?；靹蚝笤俜Q量并貯于冰箱中。按式（ 1）、（ 2）計(jì)算濃度： 21 1000A ???…………………………………………………… （ 1） 212 4 . 5 d???…………………………………………………… （ 2） 式中： 氯乙烯單體濃度，單位為毫克每毫升（ mg/ V——校正體積，單位為毫升（ 平衡瓶加溶劑的質(zhì)量，單位為克（ g）； 位為克（ g）； d ——氯乙烯相對(duì)密度， 0/20℃ )。 注： 為簡(jiǎn)化試驗(yàn)，氯乙烯相對(duì)密度 (20/20℃ )已滿足體積校正要 求。 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 平衡瓶配制 據(jù) 度，求出欲加溶劑的體積，使氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 式（ 3）、（ 4）計(jì)算： 1225……………………………………………………………… （ 3） 5?? …………………………………………………………… （ 4） 式中： 欲加 位為毫升（ 取 位為毫升（ 氯乙 烯標(biāo)準(zhǔn) 位為毫克每毫升（ mg/ 依據(jù)計(jì)算先把 入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取 液，通過(guò)膠塞注入溶劑中，混勻后為 B 液，貯于冰箱中。 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 C：吸取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 B（ 0量瓶中，以 容，混勻，此溶液濃度為 10μg/可通過(guò)商品化的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液直接配制。 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液 C（ 10量瓶中，各以 容，混勻，乙烯。 儀器與設(shè)備 氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測(cè)器（ 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器以及與之配套的平衡瓶或相當(dāng)于此功能的手動(dòng)頂空設(shè)備（恒溫水浴、攪拌器、磨口注射器、平衡瓶）。 分析步驟 色譜參考條件 色譜柱 ： 60m×口徑毛細(xì)管色譜柱（柱填料為 14%氰丙基苯基×××× 3 二甲基聚硅氧烷）或具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。 測(cè)定條件：柱溫 45℃ ，保持 8以 30℃ /速率升溫至 200℃ ，保持 5樣口溫度 200℃ ，恒壓 度 250℃ ，氫氣 40mL/空氣 400mL/氣60mL/ 頂空條件：恒溫 90℃ ，加熱 30進(jìn)樣 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)備五個(gè)平衡瓶，預(yù)先各加 9 然后各取 1.0 乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液系列（ ,分別加入各平衡瓶中，此時(shí)各平衡瓶中的氯乙烯含量分別相當(dāng)于 g，立即將瓶蓋密封，混勻，放入預(yù)先設(shè)定好的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中，設(shè)置進(jìn)樣器序列（無(wú)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器情況下，放入 90℃ ±1℃ 水浴中，平衡 30分別取頂空氣體 1.0 入氣相色譜儀，測(cè)定峰面積。以氯乙烯含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)試樣的峰面積定量。 試樣測(cè)定 將試樣剪成細(xì)小顆粒，準(zhǔn)確稱取 0.1 g（精確至 g）放入平衡瓶中，加入10，立即將瓶蓋密封，振蕩使其溶解，如溶解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可超聲加快溶解速度。以下按 入預(yù)先設(shè)定好的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器中 ……” 操作，測(cè)定峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得含量供計(jì)算。 分析結(jié)果的表述 試樣中氯乙烯單體的含量按式（ 5）計(jì)算： 1210001000mX m ?? ? ………………………………………………………… （ 5） 式中： X——試樣中 氯乙烯單體含量 ，單位為毫克每千克（ mg/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 求出 氯乙烯質(zhì)量 ，單位為微克（ μg）； 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 15%。 其他 當(dāng)取樣量為 本方法的氯乙烯單體 定量限 為 6 高錳酸鉀消耗量 按 7 蒸發(fā)殘?jiān)? 按 8 重金屬 按 ×××× 4 9 脫色試驗(yàn) 按 ×××× 5 附錄 A （資料性附錄） 氯乙烯單體標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 氯乙烯單體標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 氯乙烯單體標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖 圖 氯乙烯單體標(biāo)準(zhǔn)色譜圖